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主题：【已应助】GCMS 样品后 出了巨大的峰是怎么回事？图片已上传，请专家帮我分析下，谢谢

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SkytheSg
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发表于：2022/03/01 10:55:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跑了一个样品，36min一个巨大的峰不知道是怎么回事， 是没有分开还是基质峰，有人知道吗？

跑的是香精类样品， Scan模式，极性柱。 之前没有，跑完这个样品后，再跑空白一直都存在。不知道什么情况， 如何解决有建议吗？上面是FID，下面是TIC，我是50/50 分流 FID和MS跑的。分流比200:1

刚刚接触香精类样品， 看起有点像油，但是我试了可以和ACN互溶，就排除油基的可能， 直接进样了，direct injection， 没有用HS。





MassHunter Unknowns Analysis, 分析结果如下：



推荐答案：深蓝回复于2022/03/01
先维护进样口，色谱柱进口处，维护完如果没有这个杂峰了就不用再往下进行了，如果还有，就是老化色谱柱，再不行就清洗离子源
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2022/3/1 12:09:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片看不到啊！？如果谱图是全扫描得到的可以通过谱库检索初步判断未知物的可能性。
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安平
byron1111
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2022/3/1 12:18:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
            楼主具体测定什么样品？详细描述一下具体的分析条件和样品的具体情况为好。


            建议运行GCMS程序升温空白，如果鬼峰依旧存在，那么建议报修。可能是进样口污染或载气不良。


            然后运行空白基质，考察鬼峰是否来自基质。


            其次用scan方式采集，试图定性。
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SkytheSg
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2022/3/1 12:40:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思， 没上传过图片，我在试试能不能上传。
跑的一个香精类样品， Scan模式，极性柱。 昨天跑还没有这个峰，就是跑完这个样品后，再跑空白一直都存在。不知道怎么解决。
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SkytheSg
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2022/3/1 12:47:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次上图片， 有点乱， 不知道怎么修改，抱歉。
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SkytheSg
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2022/3/1 12:49:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
            楼主具体测定什么样品？详细描述一下具体的分析条件和样品的具体情况为好。

            建议运行GCMS程序升温空白，如果鬼峰依旧存在，那么建议报修。可能是进样口污染或载气不良。

            然后运行空白基质，考察鬼峰是否来自基质。

            其次用scan方式采集，试图定性。
可以问下 程序升温空白怎么跑吗？ 具体升温程序有什么建议？
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SkytheSg
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2022/3/1 13:02:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:
可以问下 程序升温空白怎么跑吗？ 具体升温程序有什么建议？
跑的是香精类样品， Scan模式，极性柱。 之前没有，跑完这个样品后，再跑空白一直都存在。不知道什么情况， 如何解决有建议吗？上面是FID，下面是TIC，我是50/50 分流 FID和MS跑的。分流比200:1

刚刚接触香精类样品， 看起有点像油，但是我试了可以和ACN互溶，就排除油基的可能， 直接进样了，direct injection， 没有用HS。
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SkytheSg
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2022/3/1 13:11:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
图片看不到啊！？如果谱图是全扫描得到的可以通过谱库检索初步判断未知物的可能性。
MassHunter Unknowns Analysis, 分析结果上传到第一楼了， 不知道怎么在这里贴图片。 里面有很多化合物。会是PG吗？
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2022/3/1 13:15:49 Last edit by Ins_43cfdd6d
深蓝
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2022/3/1 13:16:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SkytheSg(Ins_43cfdd6d) 发表:
不好意思， 没上传过图片，我在试试能不能上传。
跑的一个香精类样品， Scan模式，极性柱。 昨天跑还没有这个峰，就是跑完这个样品后，再跑空白一直都存在。不知道怎么解决。
应该是污染了，这个物质浓度太高了，维护清洗一下吧
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zwq1973
zwq1973
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2022/3/1 13:18:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看质谱棒图是什么样的，感觉像是硫醇，这个香精是不是奶味香精，奶味香精中有硫醇也是很正常的，主要是你这根柱子硫醇出的丑。话说硫醇出峰是蛮丑的。
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SkytheSg
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2022/3/1 13:27:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
看看质谱棒图是什么样的，感觉像是硫醇，这个香精是不是奶味香精，奶味香精中有硫醇也是很正常的，主要是你这根柱子硫醇出的丑。话说硫醇出峰是蛮丑的。
谢谢您回复我， 不是奶味香精，是Grilled Chicken Flavor, 我对香精类GCMS分析没有什么经验。看分析有一个 噻唑乙醇。
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