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主题：【悬赏帖】国标22286兽药残留前处理方法问题，前辈多指点

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发表于：2021/10/28 20:46:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请教各前辈用22286前处理有什么地方需要注意的吗？或这个标准前处理哪里需要有所改进的地方。还有一个问题是为什么前处理提取液用乙酸钠溶液，而不用乙酸氨，后者不是对质谱更友好吗？第二个问题是过离子固相小柱，目标物应该是离子状态，乙酸钠溶液应该是碱性，那目标物不就以分子形式存在了吗？望各位专家、前辈们指点迷津。万分感谢
推荐答案：歌名回复于2021/10/29
前处理改进的话可以参考一份今年发布的农残标准前处理方法（不好意思，标准名称忘记了，换电脑了也不好找），预计这些标准后续会往那边靠，大致过程就是制样-称样-添加搅拌子、净化柱填料、提取试剂、等其他-涡旋振荡-离心-过滤上机分析。
乙酸钠，乙酸铵在这里的作用一样的，不是看什么盐，主要看这个乙酸根，能跟目标物发生强酸制弱酸的一个反应，形成离子化合物，为后续的离子交换净化准备。离子交换的时候肯定是以离子形式存在，才能跟离子交换子发生吸附，乙酸钠偏碱性怎么就说是目标物以分子形式存在呢？
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2021/10/29 9:46:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理改进的话可以参考一份今年发布的农残标准前处理方法（不好意思，标准名称忘记了，换电脑了也不好找），预计这些标准后续会往那边靠，大致过程就是制样-称样-添加搅拌子、净化柱填料、提取试剂、等其他-涡旋振荡-离心-过滤上机分析。
乙酸钠，乙酸铵在这里的作用一样的，不是看什么盐，主要看这个乙酸根，能跟目标物发生强酸制弱酸的一个反应，形成离子化合物，为后续的离子交换净化准备。离子交换的时候肯定是以离子形式存在，才能跟离子交换子发生吸附，乙酸钠偏碱性怎么就说是目标物以分子形式存在呢？
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2021/10/29 14:35:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、乙酸钠和乙酸铵一样，起缓冲溶液作用，在pH=5.2时酶解效果最好，后面还要用乙酸乙酯 异丙醇反提兴奋剂，乙酸钠不会进入到质谱中，农业部1025公告-18用的就是乙酸铵；
2、用高氯酸除蛋白后酶解液呈酸性，再用氢氧化钠调节pH到11碱性，则兴奋剂呈分子状态，有利于乙酸乙酯 异丙醇有机试剂提取效率。再把有机试剂旋蒸后，标准里用的是乙酸钠溶解确实有待商榷（该溶液pH较高可能不利于所有目标物呈离子状态，最好用加标回收实验看一下回收率），农业部1025公告-18用的是2%甲酸溶解就没问题了，我们平时都是按农业部1025公告-18操作，回收率还是很稳定的。
涉及兴奋剂检测的所有标准的前处理大同小异，不是所有组分的外标回收都高，定量的话最好加同位素内标更准确。
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问题123
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2021/10/29 14:59:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
1、乙酸钠和乙酸铵一样，起缓冲溶液作用，在pH=5.2时酶解效果最好，后面还要用乙酸乙酯 异丙醇反提兴奋剂，乙酸钠不会进入到质谱中，农业部1025公告-18用的就是乙酸铵；
2、用高氯酸除蛋白后酶解液呈酸性，再用氢氧化钠调节pH到11碱性，则兴奋剂呈分子状态，有利于乙酸乙酯 异丙醇有机试剂提取效率。再把有机试剂旋蒸后，标准里用的是乙酸钠溶解确实有待商榷（该溶液pH较高可能不利于所有目标物呈离子状态，最好用加标回收实验看一下回收率），农业部1025公告-18用的是2%甲酸溶解就没问题了，我们平时都是按农业部1025公告-18操作，回收率还是很稳定的。
涉及兴奋剂检测的所有标准的前处理大同小异，不是所有组分的外标回收都高，定量的话最好加同位素内标更准确。


问题1这个22286提取时没有提到调PH到5.2。

问题 2用有机溶剂提取时，为什么还用异丙醇，它溶于水啊?为什么不换成不溶于水的有机溶剂。

感谢户老师的解答
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2021/10/29 15:11:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 问题123(v2857333) 发表:

问题1这个22286提取时没有提到调PH到5.2。

问题 2用有机溶剂提取时，为什么还用异丙醇，它溶于水啊?为什么不换成不溶于水的有机溶剂。

感谢户老师的解答


农业部1025公告-18里面的乙酸铵缓冲溶液就是pH5.2，这个标准没提

异丙醇有利于如沙丁胺醇等极性稍强的组分提取，该标准用的是乙酸钠缓冲溶液有盐析作用，提取完能分层取上层有机相再氮吹。如果用乙酸铵的话需要加一些氯化钠有利于盐析分层转移有机相
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问题123
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2021/10/29 20:18:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表: 农业部1025公告-18里面的乙酸铵缓冲溶液就是pH5.2，这个标准没提异丙醇有利于如沙丁胺醇等极性稍强的组分提取，该标准用的是乙酸钠缓冲溶液有盐析作用，提取完能分层取上层有机相再氮吹。如果用乙酸铵的话需要加一些氯化钠有利于盐析分层转移有机相
老师，听完后疑团顿消，豁然开朗的感觉啊。很是感谢。这个22286和1025的18号公告，哪个做起来回收好且稳定啊。您有没有对22286前处理方法的优化方法？
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lijing320323
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2021/10/29 23:09:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2021/10/30 15:30:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lijing320323(lijing320323) 发表:咨询工程师
工程师只对仪器提供帮助，您那边有这方面的工程师老师联系方式吗？
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2021/10/30 18:30:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 问题123(v2857333) 发表:
老师，听完后疑团顿消，豁然开朗的感觉啊。很是感谢。这个22286和1025的18号公告，哪个做起来回收好且稳定啊。您有没有对22286前处理方法的优化方法？
这些标准基本过程都差不多，我们是把这两个综合了一下，用乙酸铵酶解，异丙醇+乙酸乙酯提取，回收率不同组分之间差异较大，外标回收率最高的组分也就70%多，有几种都在50%一下，不过还算稳定，所以最好用同位素内标定量，农业部考核也是推荐加入同位素内标
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2021/10/30 20:20:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表: 这些标准基本过程都差不多，我们是把这两个综合了一下，用乙酸铵酶解，异丙醇+乙酸乙酯提取，回收率不同组分之间差异较大，外标回收率最高的组分也就70%多，有几种都在50%一下，不过还算稳定，所以最好用同位素内标定量，农业部考核也是推荐加入同位素内标
好的，感谢老师的详细讲解。??
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