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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】LC-MS标准品出双峰

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发表于：2022/08/31 11:09:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助大神，LC-MS，流动相是0.1% 甲酸和0.1% 乙腈，标准品纯水溶解出单峰，因为样品是用70%甲醇水提取，想要标品和样品溶剂保持一致就选择了70%甲醇水配制曲线，结果有几个标品走出了双峰，请问是什么问题导致的呢，怎么解决？另外如果用纯水配制曲线，70%甲醇水提取样品对定量是不是有较大影响？

推荐答案：goldfall回复于2022/08/31

一步步排查，首先看方法学，管路，色谱柱也是主要检查的步骤

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2022/8/31 13:57:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

a. 溶剂效应，最好是用流动相来稀释样品
b. 进样浓度太高了，柱子饱和。可以稀释后再进样
c. 柱头有污染塌陷，更换柱子
d. 进样器污染，针座污染、进样针有毛刺、转子污染，超声清洗针座，转子密封垫，更换进样针
e. 标品有降解，有污染

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hujiangtao

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2022/8/31 13:59:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是70%甲醇溶剂与流动相有机相初始比例低导致的溶剂效应，可以适当提高初始流动相有机相比例，或者减小进样量；如果不影响提取效果可以适当降低提取试剂有机相比例，原则就是最后的上机溶剂尽量和初始流动相有机相比例一致

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2022/8/31 14:02:37 Last edit by hujiangtao

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2022/8/31 14:37:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助大神，LC-MS，流动相是0.1% 甲酸和0.1% 乙腈，标准品纯水溶解出单峰，因为样品是用70%甲醇水提取，想要标品和样品溶剂保持一致就选择了70%甲醇水配制曲线，结果有几个标品走出了双峰，请问是什么问题导致的呢，怎么解决？另外如果用纯水配制曲线，70%甲醇水提取样品对定量是不是有较大影响？

标品出双峰首先看是不是标准品的问题，先用其他方法走一遍看一下。
用纯水配制曲线也没问题，不会影响很大，不过要看标准品的溶解度。

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