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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】lcmsms开方法时不同浓度点的总离子流图出峰时间不同

浏览0 回复4 电梯直达
老兵不死
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发表于：2021/11/28 14:10:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚接触了LCMSms仪器，在开氨基甲酸酯类的农药方法，但是用同样的走样方法，在总离子流图中不同浓度点的出峰时间有偏差，这是什么缘由，是最后的平衡时间不够吗？
推荐答案：叮叮当当回复于2021/11/30
浓度不同，如果峰的对称性一般，保留时间有偏差是正常的，当然如果峰型完全对称，保留时间应该一致；峰积分的时候可以将保留时间左右的阈值扩大，不影响定量结果。
看你这个图，不知道哪个是目标物，如果偏差超出了百分之二，考虑下减少进样量，延长梯度前后的平衡时间。
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hujiangtao
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2021/11/29 14:17:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基甲酸酯类液质大部分响应还不错，流动相用0.1%甲酸 5 mmol/L乙酸铵和乙腈就可以，如果是普通液相多平衡一些时间，UPLC的话一般2分钟足够了。打开MRM图谱看一下保留时间变化大不大，同一浓度多进几针观察保留时间的RSD值
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2021/12/2 14:22:49 Last edit by hujiangtao
次元之暗面
v3195919
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2021/11/30 11:18:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应？
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叮叮当当
Insm_af467669
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2021/11/30 19:25:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度不同，如果峰的对称性一般，保留时间有偏差是正常的，当然如果峰型完全对称，保留时间应该一致；峰积分的时候可以将保留时间左右的阈值扩大，不影响定量结果。
看你这个图，不知道哪个是目标物，如果偏差超出了百分之二，考虑下减少进样量，延长梯度前后的平衡时间。
该帖子作者被版主 v3255306加 50积分， 2经验，加分理由：优质回复
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hejiahuan
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2021/12/1 14:12:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单个浓度点的重复性好不好？ 感觉仪器没有稳定好走出来的图谱。
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