全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物是一种具有高毒性、生物累积性和远距离迁移性等的持久性有机污染物。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体。因此对生活饮用水中多种全氟化合物的检测，对于保障生活饮用水安全是十分必要的。

1. 实验方案

试剂与耗材：

甲醇(CH3OH)：色谱纯。HLB固相萃取柱（500mg/6mL）天津诚轴生物科技有限公司。

采用固相萃取法进行前处理，LC-MS/MS法进行检测。具有操作简单、溶剂消耗少、良好的回收率及减少分析时间等优点。

2. 样品前处理方法

（1）活化：先用5mL0.1%氨水甲醇活化，再用5mL甲醇活化，最后用5mL纯水活化；

（2）上样：将水样过柱，控制流速≤50mL/min。

（3）淋洗：加入5mL 25mmol/L醋酸铵水溶液（PH=4.0），自然滴下，抽干2min.

（4）洗脱：加入5mL甲醇，自然滴下，然后加入5mL 0.1%氨水甲醇，自然滴下。合并收集两次洗脱液。

（5）氮吹复溶：将收集的洗脱液在35℃下氮吹至近干，然后用甲醇复溶至1mL，涡
旋2min，转移至样品瓶中，上机LC-MS检测。

3. 仪器条件

3.1 HPLC条件

HPLC色谱柱：C18，2.1*50mm，3μm；柱温：30℃；进样体积：10μL

流动相条件：A - 5mM甲酸铵水溶液 B - 甲醇

梯度见表1：
表1：梯度条件

Time	Flow（mL/min）	A%	B%
0	0.5	50	50
0.50	0.5	50	50
5.0	0.5	5	95
6.0	0.5	5	95
6.10	0.5	50	50
8.0	0.5	50	50

3.2 MS条件

电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：MRM；参数见表2：

表2：化合物参数

名称	Q1	Q3
PFOA	413	368.9
PFOS	498.9	79.9
PFDA	512.9	469.0
PFNA	462.9	419
PFHpA	363	319

4. 结果与讨论

测定了自来水样品中的加标回收率，按照：“2. 样品前处理方法”进行样品处理，所得结果如下表3。
表3：自来水加标回收率测试结果（加标浓度：8ng/mL）

项目

PFOA

PFOS

PFDA

PFNA

PFHpA

平均回收率（%）（n=5）

87.9

80.7

89.7

85.8

94.4

RSD（%）

（n=5）

4.5

5.8

4.8

3.8

2.3

如表3所示，全氟化合物测试回收率范围是80.7%-94.4%，RSD%≤5.8具有良好的重复性，稳定的回收率，完全适用于水中全氟化合物的测试。
另外，同时验证了样品过柱时流速为50mL/min时，全氟化合物回收率范围是85.8~114.8%；流速为80mL/min时，回收率范围是82.8%~94.4%。该方法结果稳定，重复性良好。

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