主题:【第十六届原创】固相萃取-LC-MS/MS法检测水样中全氟化合物含量

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固相萃取-LC-MS/MS法检测水样中全氟化合物含量



全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,广泛应用于工业生产和日常用品中。同时,全氟化合物是一种具有高毒性、生物累积性和远距离迁移性等的持久性有机污染物。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中,再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体。因此对生活饮用水中多种全氟化合物的检测,对于保障生活饮用水安全是十分必要的。

1. 实验方案

试剂与耗材:

甲醇(CH3OH):色谱纯。HLB固相萃取柱500mg/6mL天津诚轴生物科技有限公司

采用固相萃取法进行前处理,LC-MS/MS法进行检测。具有操作简单、溶剂消耗少、良好的回收率及减少分析时间等优点。

2. 样品前处理方法

1)活化:先用5mL0.1%氨水甲醇活化,再用5mL甲醇活化,最后用5mL纯水活化;

(2)上样:将水样过柱,控制流速≤50mL/min。

(3)淋洗:加入5mL 25mmol/L醋酸铵水溶液(PH=4.0自然滴下抽干2min.

(4)洗脱:加入5mL甲醇自然滴下,然后加入5mL 0.1%氨水甲醇,自然滴下。合并收集两次洗脱液。

(5)氮吹复溶:将收集的洗脱液在35℃下氮吹至近干,然后用甲醇复溶至1mL,涡
旋2min,转移至样品瓶中,上机LC-MS检测。


3. 仪器条件

3.1  HPLC条件

HPLC色谱柱:C18,2.1*50mm,3μm柱温:30℃进样体积:10μL

流动相条件:A - 5mM甲酸铵水溶液     B - 甲醇

梯度见表1:
                                                                  表1:梯度条件

Time

Flow(mL/min)

A%

B%

0

0.5

50

50

0.50

0.5

50

50

5.0

0.5

5

95

6.0

0.5

5

95

6.10

0.5

50

50

8.0

0.5

50

50



3.2  MS条件

电离模式:电喷雾电离正模式;检测方式:MRM;参数见表2

                                                表2:化合物参数

名称

Q1

Q3

PFOA

413

368.9

PFOS

498.9

79.9

PFDA

512.9

469.0

PFNA

462.9

419

PFHpA

363

319

4. 结果与讨论

测定了自来水样品中的加标回收率,按照:“2. 样品前处理方法”进行样品处理,所得结果如下表3。
              表3:自来水加标回收率测试结果(加标浓度:8ng/mL

项目

PFOA

PFOS

PFDA

PFNA

PFHpA

平均回收率(%)(n=5)

87.9

80.7

89.7

85.8

94.4

RSD(%)

(n=5)

4.5

5.8

4.8

3.8

2.3

如表3所示,全氟化合物测试回收率范围是80.7%-94.4%,RSD%5.8具有良好的重复性,稳定的回收率,完全适用于水中全氟化合物的测试。
另外,同时验证了样品过柱时流速为50mL/min时,全氟化合物回收率范围是85.8~114.8%;流速为80mL/min时,回收率范围是82.8%~94.4%。该方法结果稳定,重复性良好。
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