维权声明:本文为zyl3367898原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
液质联用仪检测虫螨腈
农产品中虫螨腈残留是例行检测常检的项目,虫螨腈按照GB 23200.8、NY/T 1379、SN/T 1986规定的方法测定.都用
气质方法,如果用
液质联用仪方法检测,没有现成的虫螨腈的离子对与电压值。检测虫螨腈时,仪器不出峰;经过
液质条件优化,解决了问题,分享给大家。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
AB Sciex4500高效
液相色谱-串联质谱仪(配有电喷雾电离(ESI)源,美国AB SCIEX公司);IKA涡旋混匀器(德国IKA公司)。
乙腈、甲醇(色谱纯,中国安谱公司)。
1.2 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度为100ug/mL,虫螨腈标液用甲醇稀释至10ug/mL。
1.3 分析条件
1.3.1色谱条件
色谱柱:Altantis T3柱(50mm×2.1mm,3.0um);柱温:40℃;流动相:A相为水(含0.01%甲酸(v/v)和1mM/L甲酸铵),B相为甲醇(含0.01%甲酸(v/v)和1mM/L甲酸铵)。梯度洗脱程序:0
~2.0min,90%A;5.0
~12min,5%A;12.1
~13min,90%A;流速:0.4mL/min;进样量:1uL。
1.3.2质谱条件
离子源:ESI;扫描方式:正离子扫描;扫描方式:多反应监测(MRM)模式;电喷雾电压:5500V;雾化气压力:50psi;气帘气压力:30psi;辅助加热气:60psi;离子源温度:400℃;碰撞气压力:9psi。
2 结果与讨论
2.1虫螨腈离子对选择
虫螨腈的检测条件是定量离子408/221,定性离子408/250,去簇电压是80V,碰撞电压16/16V。进样后不出峰,增加离子对,定量离子409.1/58.9,定性离子409.1/378.8,去簇电压是90V,碰撞电压35/20V。
进样后,4个离子对仍不出峰。
2.2流动相选择
将流动相改为纯甲醇,还是这4个离子对,进样后出峰。选择408/221与408/250离子对作为定量离子与定性离子。
2.3标准曲线
标准曲线分别用芹菜、韭菜基质配制,芹菜与韭菜的前处理方法用GB23200.121-2021,标液浓度是0.005ug/mL、0.01ug/mL、0.02ug/mL、0.05ug/mL、0.10ug/mL、0.20ug/mL。进样后,响应值很低,不成线性。
2.4负离子模式
咨询工程师,虫螨腈用负离子模式,扫描方式:多反应监测(MRM)模式;电喷雾电压:-4500V;雾化气压力:70psi;气帘气压力:30psi;辅助加热气:70psi;离子源温度:620℃;碰撞气压力:9psi。
在方法里增加负离子模式,输入离子对与DP、CE值。根据响应值,确定为347/79与349/81。
绘制标准曲线,线性较好。
3结论
虫螨腈用负离子模式,定量离子347/79,定性离子349/81,去簇电压是-120V,碰撞电压-73。AB4500
液质联用仪一个方法里正负离子都可以同时采集,看数据时也很方便,在有箭头的图谱上点一下,就可以看以负离子采集的图谱。综上所述,虫螨腈用负离子模式,出峰较好,响应值高。