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主题：【已应助】农药残留量

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Ins_cc7632c6
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发表于：2021/11/16 16:55:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下药典里农药残留量步骤“静置(使分层)，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至 5ml，小心加入硫酸 1ml，振摇 1 分钟，离心(3000r/min)10分钟，精密量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml。”想问一下这个加入硫酸1ml指的是浓硫酸么，还是百分之多少的硫酸？适量的无水硫酸钠你们大概加了多少的量？

1.0ml量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓
缩至适量，精密稀释至 1ml，即得。   
推荐答案：Ins_b81c0c86回复于2021/11/16
无水硫酸钠宁多勿少，一般10g
硫酸是浓硫酸，一般1.0mL，起净化作用
该帖子作者被版主 雾非雾加 5积分， 2经验，加分理由：讨论
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雾非雾
mcds
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2021/11/16 18:02:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考国标的编制，在方法前面应该有所需试剂的配制方法，如果没有，那可能是浓硫酸。无水硫酸钠（400度以上烘4小时）的作用是除去有机相中可能的水份，所以适量基本上就是几小勺（这个根据您的操作经验来确定，要稍微超点量以除尽可能的水）。
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/11/16 18:07:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入硫酸应该为浓硫酸，目的是达到净化样品的做用，起到磺化灼烧的效果。无水硫酸钠加入量为加入至没有水膜为止
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Ins_cc7632c6
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2021/11/16 18:11:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:参考国标的编制，在方法前面应该有所需试剂的配制方法，如果没有，那可能是浓硫酸。无水硫酸钠（400度以上烘4小时）的作用是除去有机相中可能的水份，所以适量基本上就是几小勺（这个根据您的操作经验来确定，要稍微超点量以除尽可能的水）。
谢谢，我目前就加了3g的无水硫酸钠，我也是第一次做农药残留量，我加3g是不是有点少啊，我已经放置了快4个小时了，还能往里加点无水硫酸钠了么？
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mingxiaoyan
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2021/11/16 21:40:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有特殊说明，就是指的98%的浓硫酸，硫酸钠是除水的干燥剂，所谓适量可以理解为溶液澄清不浑浊，而硫酸钠在溶液底部不板结比较松散
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mingxiaoyan
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2021/11/16 21:42:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_cc7632c6(Ins_cc7632c6) 发表:谢谢，我目前就加了3g的无水硫酸钠，我也是第一次做农药残留量，我加3g是不是有点少啊，我已经放置了快4个小时了，还能往里加点无水硫酸钠了么？
只有溶液澄清没有雾蒙蒙的感觉而且底部的硫酸钠比较松散即可
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zyl3367898
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2021/11/16 22:36:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把无水硫酸钠加大量，可以加5g-10g。
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Ins_b81c0c86
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2021/11/16 23:11:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无水硫酸钠宁多勿少，一般10g
硫酸是浓硫酸，一般1.0mL，起净化作用
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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Ins_cc7632c6
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2021/11/16 23:35:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:只有溶液澄清没有雾蒙蒙的感觉而且底部的硫酸钠比较松散即可
太感谢了，谢谢
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Ins_cc7632c6
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2021/11/16 23:35:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b81c0c86(Ins_b81c0c86) 发表:无水硫酸钠宁多勿少，一般10g硫酸是浓硫酸，一般1.0mL，起净化作用
太感谢了，谢谢
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2021/11/16 23:35:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b81c0c86(Ins_b81c0c86) 发表:无水硫酸钠宁多勿少，一般10g硫酸是浓硫酸，一般1.0mL，起净化作用
太感谢了，谢谢
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