主题：【已应助】求助鲜活水产品中孔雀石绿和结晶紫的检测回收率不稳定？

浏览0 回复4 电梯直达

Insm_85f03c4f

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2021/12/08 15:14:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师：

近期根据GB/T 19857-2005中液相色谱-串联质谱法，开展鲜活水产品中孔雀石绿和结晶紫检测的方法确认，仪器采用安捷伦G6465B Ultivo。其中MG回收率最稳定；CV回收率偏低，只有60%~70%；LMG、LCV回收率偏高，约120%~140%，相对标准偏差在15%~21%之间。各位老师对上述方法前处理和回收率不稳定有哪些改进的建议？

推荐答案：hujiangtao回复于2021/12/08

用内标法回收还可以的

0
赞贴
4
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

mingxiaoyan

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2021/12/8 15:34:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》前处理不好用：优点：比较干净、缺点：繁琐、回收率难保证；
我们是按照标准2： SN/T 1768-2006 《水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法》??（2017.12.12废止）进行前处理的，虽然已经作废，但是还是可以参考的：出入境检测方法：SN/T 1768-2006
? ?? ?称取已捣碎的样品5.00g，置于50ml离心管中，加入前处理试剂盒中的提取剂1（液体20.0ml），用匀浆机8000r/min均质30s,再加入提取剂2（固体粉末），振荡1min, 4000r/min离心5min,取上清液10.0ml于鸡心瓶中，再加入异丙醇10ml,50℃～55℃水浴旋转蒸干，残留物用2.5ml流动相（乙腈+5mmol/L乙酸铵75+25,V/V）溶解，溶解液放入2.5ml离心管中，8000r/min离心5min后，滤膜过滤。
最后：5g→20ml提取，取其中10ml，浓缩定容至2.5ml,即: 1g样品/ml
优点：前处理相对简单、回收率高；缺点：油脂可能处理不完全，要买专用试剂。
特别：不能采用这些措施：冷冻除脂、除杂质、当天如果没前处理好、不能冷冻保存；

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

赞贴

拍砖