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主题：【求助】ICP-MS与AFS测砷

浏览0 回复12 电梯直达
次元之暗面
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发表于：2019/05/31 11:13:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品采用5ml 高纯硝酸消解，使用ICP-MS测试，标准模式（无碰撞）下测出样品砷含量（75AS），对应内标73Ge 489%，89Y  92%，选择89Y为参考，结果值1.5mg/kg，空白加标回收率85%
对溶液分走一部分进行AFS上机，测试结果2.6mg/kg ，KB加标回收率100%。
那么哪个结果才是真实值呢？一般不是MS结果比AFS要高吗？
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我是风儿
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2019/5/31 11:39:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试结果2.6mg/kg ，KB加标回收率100%。这个数据更接近真实值；一般不是MS结果比AFS要高吗？这个不能简单的这么说的，你的内标73Ge与89Y均不理想，是不是进样部分的蠕动泵管有问题？
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tiger204
v2926134
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2019/5/31 12:45:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用MS测的内标回收率过高或者过低都要检查是哪的原因的造成的，向你说的那两种内标都是有问题的，原则上数据是不能用的。AFS对于As、Se这些元素相对来说比MS要更准确一些。
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次元之暗面
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2019/5/31 13:40:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
用MS测的内标回收率过高或者过低都要检查是哪的原因的造成的，向你说的那两种内标都是有问题的，原则上数据是不能用的。AFS对于As、Se这些元素相对来说比MS要更准确一些。
样品为二氧化钛为基材的一种粉末，没办法完全模拟样品溶液状态做标线
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次元之暗面
v3195919
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2019/5/31 13:43:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
测试结果2.6mg/kg ，KB加标回收率100%。这个数据更接近真实值；一般不是MS结果比AFS要高吗？这个不能简单的这么说的，你的内标73Ge与89Y均不理想，是不是进样部分的蠕动泵管有问题？
不好意思，看错了，样品溶液的89Y的值是90%
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2019/5/31 13:46:27 Last edit by v3195919
次元之暗面
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2019/5/31 13:45:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是样品的测试结果
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/5/31 18:20:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更相信原子荧光的检测数据。
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Insm_1143409e
Insm_1143409e
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2019/6/1 6:53:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做个样品加标就知道背景对测试有没有影响了。
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deer
lujun710711
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2019/6/1 8:32:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insm_1143409e(Insm_1143409e)发表:你做个样品加标就知道背景对测试有没有影响了。
加标能出来吗
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Insm_f3408a27
Insm_f3408a27
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2019/6/1 13:58:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品加标结果呢
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dyhaoyou
dyhaoyou
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2019/6/1 18:54:40 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:这是样品的测试结果
除Y外其它内标都不正常，应该寻找原因。取样量、定容体积，样品的其它基体信息，都有助于我们评估测定结果。
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