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主题：【求助】ICP-MS与AFS测砷

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次元之暗面
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发表于：2019/05/31 11:13:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
样品采用5ml 高纯硝酸消解，使用ICP-MS测试，标准模式（无碰撞）下测出样品砷含量（75AS），对应内标73Ge 489%，89Y  92%，选择89Y为参考，结果值1.5mg/kg，空白加标回收率85%
对溶液分走一部分进行AFS上机，测试结果2.6mg/kg ，KB加标回收率100%。
那么哪个结果才是真实值呢？一般不是MS结果比AFS要高吗？
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次元之暗面
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2019/5/31 13:40:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 tiger204(v2926134) 发表:
用MS测的内标回收率过高或者过低都要检查是哪的原因的造成的，向你说的那两种内标都是有问题的，原则上数据是不能用的。AFS对于As、Se这些元素相对来说比MS要更准确一些。
样品为二氧化钛为基材的一种粉末，没办法完全模拟样品溶液状态做标线
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2019/5/31 13:43:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
测试结果2.6mg/kg ，KB加标回收率100%。这个数据更接近真实值；一般不是MS结果比AFS要高吗？这个不能简单的这么说的，你的内标73Ge与89Y均不理想，是不是进样部分的蠕动泵管有问题？
不好意思，看错了，样品溶液的89Y的值是90%
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2019/5/31 13:46:27 Last edit by v3195919
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2019/5/31 13:45:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊

这是样品的测试结果
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