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主题：【已应助】土壤稀土元素测定的样品处理

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发表于：2021/02/04 10:58:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解处理：土壤标物，称取 0.2g土壤（GSS-9）于聚四氟乙烯消化管中，用超纯水润湿样品后，分别加入8ｍＬ混酸、4ｍＬ氢氟酸，闭盖置于石墨消解仪上，120℃预消解30min后，升温至180℃反应2ｈ，反应结束后升温至210℃反应2ｈ，反应结束后开盖210℃赶酸赶至液体完全干涸（约1ｈ),趁热加入5ml（１＋１)硝酸闭盖复溶，冷却后开盖转移并用超纯水定容至25.0ml。消解液用超纯水稀释5倍待测。用ICP MS（安捷伦7900）分析，结果部分稀土元素的测定值在证书值内，部分稀土元素的测定值比证书值低，且都是重稀土元素，仪器稳定，内标回收都在90-110%，为什么重稀土元素结果会偏低，是消解不完全吗，可是消解溶液没有沉淀，是因为稀土与氢氟酸反应生成难溶氟化物吗，如果是如何溶解，使稀土元素完全溶出，请求各位大神指点指点，推荐合适的消解体系（PS:下图为16种稀土元素测定值，标红色的稀土元素测定值偏低）                               

   
稀土元素GSS-9测定值（mg/kg)GSS-9标准值（mg/kg)
Sc12.4612.1±1.2
Y20.93 26±2
La34.60 38±2
Ce71.6974±4
Pr8.258.5±0.8
Nd30.2332±3
Sm5.956.2±0.5
Eu1.231.30±0.13
Gd5.555.4±0.8
Tb0.770.86±0.14
Dy4.28 4.7±0.4
Ho0.82 1.03±0.10
Er2.31 2.8±0.4
Tm0.35 0.44±0.08
Yb2.21 2.6±0.4
Lu0.34 0.43±0.04
推荐答案：tuxlin回复于2021/02/04
重稀土元素主要赋存在锆石等一些难溶的副矿物中。这些副矿物一般都是比较难溶解的，普通敞开式酸溶不能保证这些副矿物能完全溶解。地质行业分析土壤、岩石样品往往都是采用高压密封罐的溶样方式。
另外适当降低样品称样量，一般不超过0.1g。实际样品一定要磨到大于200目。
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qq250083771
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2021/2/4 11:43:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
系统偏低了 我感觉是样品没溶解完全
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2021/2/4 15:10:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
系统偏低了 我感觉是样品没溶解完全


对，消解还应该注意些什么呢，怎样才能把稀土元素完全溶出呢，有建议吗
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tuxlin
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2021/2/4 17:22:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重稀土元素主要赋存在锆石等一些难溶的副矿物中。这些副矿物一般都是比较难溶解的，普通敞开式酸溶不能保证这些副矿物能完全溶解。地质行业分析土壤、岩石样品往往都是采用高压密封罐的溶样方式。
另外适当降低样品称样量，一般不超过0.1g。实际样品一定要磨到大于200目。
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