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主题：【已应助】原吸和ICP-MS测定钙元素结果不一致

浏览0 回复28 电梯直达
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化学潜行者
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2021/11/24 9:46:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 会飞的鱼(m3304234) 发表:
老师你好，我想知道高的原因在哪里。因为我ICP-MS法做了样品加标回收率实验，都是合格的的，所以找不到为什么比原吸高的原因
样品浓度多少？加标浓度多少？钙含量那么大还能加标？样品不用稀释几十倍？
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fenxiyuan
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2021/11/24 12:19:25 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师们
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次元之暗面
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2021/11/24 16:42:01 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以icp为准，原吸需要释放剂，而且同时存在的钾钠镁会造成较大的干扰。而ms的42和44m/z的干扰不少，使用40m/z需要使用反应模式ked不足以去除氩干扰
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会飞的鱼
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2021/11/24 18:24:32 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表: 样品浓度多少？加标浓度多少？钙含量那么大还能加标？样品不用稀释几十倍？
我用MS测的钙含量30%多，所以我用基准碳酸钙加标的，基本是1:1的加标了
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会飞的鱼
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2021/11/24 18:26:05 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:方法都验证了吗
没有，现在就是在做验证，出现了这个问题，所以向大家求助一下
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会飞的鱼
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2021/11/24 18:26:39 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711) 发表:考虑空白了吗？原吸的曲线是减去空白的，MS的曲线是不减空白，你用强度减空白强度画线算算
空白都考虑了的，仪器软件自动计算的
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会飞的鱼
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2021/11/24 18:30:21 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:以icp为准，原吸需要释放剂，而且同时存在的钾钠镁会造成较大的干扰。而ms的42和44m/z的干扰不少，使用40m/z需要使用反应模式ked不足以去除氩干扰
我也想以ICP-MS为准。因为我整个验证做下来，加标回收，精密度，准确度都没有问题。我们这个样品主要含碳酸钙，和其他一些杂质，我测出来的钙含量大概接近40%，原吸测出来是20%多，差的有点远。我理论分析纯碳酸钙含量也就40%，而我这个样品还带有其他成分，所以我有点质疑结果的可靠性。但是不知道是哪里的问题，还在查找
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次元之暗面
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2021/11/24 18:32:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 会飞的鱼(m3304234) 发表:我也想以ICP-MS为准。因为我整个验证做下来，加标回收，精密度，准确度都没有问题。我们这个样品主要含碳酸钙，和其他一些杂质，我测出来的钙含量大概接近40%，原吸测出来是20%多，差的有点远。我理论分析纯碳酸钙含量也就40%，而我这个样品还带有其他成分，所以我有点质疑结果的可靠性。但是不知道是哪里的问题，还在查找
你这个样品如果你确定主体是碳酸钙，没有其他碳酸盐，不妨滴定一下碳酸根
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次元之暗面
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2021/11/24 18:35:59 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是这么大的钙离子，其实使用edta鳌合滴定法会更准确
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会飞的鱼
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2021/11/24 18:36:18 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:你这个样品如果你确定主体是碳酸钙，没有其他碳酸盐，不妨滴定一下碳酸根
我今天做了gb5009的EDTA滴定法，测了钙含量结果是26%，原吸、ICP-MS、滴定法不知道那个靠谱了??
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