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主题：【悬赏帖】大米粉标准物质中总砷的测定

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技术小白
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发表于：2021/07/13 20:32:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
用海光原子荧光分光光度计8520测大米标准物质的总砷含量
标曲：用5%硝酸配置1.2.3.4.5ug/L的砷标准溶液；线性可达到0.9999。标曲中也加了0.8mL的硫抗。
前处理：称0.2g的大米粉标准物质，120度预消解，补加1ml硝酸，进微波消解（150℃保持10min;180℃保持30min），然后150℃赶酸，赶至余0.5mL，加0.8mL硫抗，用纯水定容到10mL。
结果：准确度不好，始终达不到标准值。精密度到还不错。
为何测得含量达不到标准值？请各位帮忙分析问题出在哪里了。
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那片海
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2021/7/14 17:24:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确度不好是偏低还是偏高，看你这操作可能是偏低，而且有可能是在赶酸的过程中损失。
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yanli197604
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2021/8/15 10:21:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精度够了，测试结果不合格？考虑测试样品是否合格？制样时样品是否均匀。
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次元之暗面
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2021/8/28 13:02:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来告诉你
微波消解法必须搭配ICP-MS，你用AFS是不行的。
你做AFS应该用的是硝酸硫酸湿法消解。
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Insm_e904f7d4
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2021/9/1 13:14:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是用ICP-MS测砷准确度和精密度都很好，原子荧光对酸的含量和消解方法要求比较多。
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p3070770
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2021/9/14 15:41:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照湿法消解，加点硫酸进去，用UP级硝酸
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2021/9/14 15:42:50 Last edit by p3070770
那片海
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2022/1/13 8:45:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
我来告诉你
微波消解法必须搭配ICP-MS，你用AFS是不行的。
你做AFS应该用的是硝酸硫酸湿法消解。
太久没做实验，我都忘记这茬了。你用AFS还是要用湿法消解，不好用微波。至于具体原因，可能是与标曲基体不匹配？
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次元之暗面
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2022/1/14 9:41:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:
太久没做实验，我都忘记这茬了。你用AFS还是要用湿法消解，不好用微波。至于具体原因，可能是与标曲基体不匹配？
微波消解下，使用硝酸-过氧化氢体系，硝酸体系，硝酸-高氯酸体系在，温度设定到200℃，30min,也不能氧化分解大多数的砷化有机物。这是有多篇文章试验过的，国标5009.11，AFS搭配的也是硝-硫-高氯的湿法。由于硫酸的沸点很高，炭化能力也极强，只有在硫酸存在下，提升到300℃，才可以彻底分解有机砷。有机砷不能形成氢化物，也就不能到达原子化器，而且原子化器的温度也不是很高，所以用微波+AFS是做不好总砷的。ICP-MS由于是雾化进样，等离子体有6000K的温度，什么砷都离子化了，不存在这个问题。
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那片海
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2022/1/14 13:18:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
微波消解下，使用硝酸-过氧化氢体系，硝酸体系，硝酸-高氯酸体系在，温度设定到200℃，30min,也不能氧化分解大多数的砷化有机物。这是有多篇文章试验过的，国标5009.11，AFS搭配的也是硝-硫-高氯的湿法。由于硫酸的沸点很高，炭化能力也极强，只有在硫酸存在下，提升到300℃，才可以彻底分解有机砷。有机砷不能形成氢化物，也就不能到达原子化器，而且原子化器的温度也不是很高，所以用微波+AFS是做不好总砷的。ICP-MS由于是雾化进样，等离子体有6000K的温度，什么砷都离子化了，不存在这个问题。
硝酸高氯酸体系能上微波？我记得微波不能使用高氯酸好像。如果高氯酸能上微波硫酸是不是也可以?另外有相关文章发来学习一下吗？
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次元之暗面
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2022/1/14 18:10:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 那片海(v2987177) 发表:
硝酸高氯酸体系能上微波？我记得微波不能使用高氯酸好像。如果高氯酸能上微波硫酸是不是也可以?另外有相关文章发来学习一下吗？
高氯酸不上微波是怕炸罐，预消解时间长一点，0.5mL以下的高氯酸没问题的。但也没啥用，高氯酸沸点比硫酸低，聚四氟罐的耐温极限就是280，常规使用不超过210，日常使用在200以下。而到达硫酸最强的氧化性要完全除水，这在密闭条件下就实现不了。所以硫酸很少用在微波上的。资料我找下。
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次元之暗面
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2022/1/14 18:26:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
暂时提供两份文档，更多体系消解程度的验证忘了标题是啥
附件：
不同形态砷化合物稳定性研究和砷形态分析中样品前处理技术.pdf
微波消解-电感耦合.pdf
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