主题:【已应助】气相色谱检测乙二醇纯度

浏览0 回复31 电梯直达
安平
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      纯度分析,不建议使用溶剂稀释之后进样。

      除非是固体的样品,必须溶解之后才能进样。 不需要考虑色谱柱超载问题,检测器的线性范围是很大的,一般不会超出。

      0.2ul的进样体积,未必需要如此大的分流比。反而会带来分流歧视的问题,造成分析结果不良。

        色谱柱内径如果0.25mm,可以用较大分流比,例如60。

        色谱柱内径越大,建议使用的分流比越小。


      色谱峰尾部异常,建议考虑色谱柱问题,建议考虑进样口是否温度不合适或者惰性不良。

该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
Insp_c83a3a81
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80/90度保持1分钟,8度升至230,保持10分钟,进样0.2ul,分流不变,
深蓝
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原文由 Insp_64e709cc(Insp_64e709cc) 发表:
你用的多大的进样针呀?我用10微升的针,0.1微升会不会不准呀
面积归一化法,对进样量的精度要求不高的,那个是算面积比,不是算面积。
dadgoh
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原文由 Insp_64e709cc(Insp_64e709cc) 发表: 分流比最大可以多少呢?现在是200,已经蛮大了吧?
是不小了。
zyl3367898
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小霸王红红火火
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面积归一法。也不一定是1ul 我看国药的证书也有0.2ul rsd好就行
zyl3367898
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xiaoheihei
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
(1)乙二醇需要用溶剂稀释吗?不稀释时信号值在500000左右,是不是有点大,柱子会过载吗?进样量已经尽可能小,分流比尽可能的最大了。这种情况怎么解决?-------------------------------------稀释,这个响应太高了

(2)乙二醇的峰出现如下图的拖尾峰,该怎么解决?------------------稀释完会好很多
宽量程放大器一般没事,主要看你的FID线性好不好,其次是进样量是不是过大,分流比是不是过小。稀释需要好一点溶剂,这样依然会引入其他溶剂,或者其他杂质的。
shctochwh
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进样量大于柱容量,导致拖尾。拖尾原因很多,你的这情况,进样量大的可能性大。
沧海一粟
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测乙二醇纯度,主要测的乙二醇中杂质组分,不建议稀释,稀释后微量组分可能不出峰,而且按标准要求进样量要在0.6-0.8UL,分流比在50:1,RTX-624柱子测乙二醇没问题
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