主题:【已应助】请教下气相出峰问题

浏览0 回复23 电梯直达
dadgoh
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:新配一个高一点浓度的样品看看,
一点也看不到了,所以跟样品浓度应该没关系
zyl3367898
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可能是漏气,检查色谱柱两端是否拧紧,尺寸是否对,石墨垫是否破损。
xiaoheihei
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1,2,4-丁三醇沸点300多度,比较难做的,OV-1750%二苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱 中等极性,最高使用温度280度,不是很适合,建议使用非极性的毛细柱试试看。溶剂峰正常说明样品已经进入柱子,柱子对样品保留发生了变化。不要只盯着一根柱子,那样不利于解决问题。
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:1,2,4-丁三醇沸点300多度,比较难做的,OV-1750%二苯基甲基聚硅氧烷气相色谱柱 中等极性,最高使用温度280度,不是很适合,建议使用非极性的毛细柱试试看。溶剂峰正常说明样品已经进入柱子,柱子对样品保留发生了变化。不要只盯着一根柱子,那样不利于解决问题。
我用乙醇稀释了,刚开始做还可以的
dadgoh
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原文由 Insm_cae54691(Insm_cae54691) 发表:一点也看不到了,所以跟样品浓度应该没关系
更换新衬管,并截取柱前端试试。
安平
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楼主详细说明具体的分析条件为好,有图为好。


既然溶剂峰出峰正常,那么样品确认可以进入检测器,色谱系统的硬件问题不大。

需要考虑是否:

1  进样口惰性不良,建议清洗或者更换

2  色谱柱惰性不良,可以老化或者更换

3  气源不良,建议考察载气和辅助气体,维护或者更换。

4  硬件故障,建议报修。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
Insm_cae54691
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说明具体的分析条件为好,有图为好。既然溶剂峰出峰正常,那么样品确认可以进入检测器,色谱系统的硬件问题不大。需要考虑是否:1    进样口惰性不良,建议清洗或者更换2    色谱柱惰性不良,可以老化或者更换3    气源不良,建议考察载气和辅助气体,维护或者更换。4    硬件故障,建议报修。
等我明天发点图来看看
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以换一根柱子试试。
不瞒你说,已经换了三四根了,都是做着做着不行了,然后做其他的还拖尾
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