主题:【讨论】不同的色谱柱(填料规格完全一致)在面积归一化法下结果存在差异

浏览0 回复10 电梯直达
柠檬绿茶加冰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
RT,最近在做一个脂肪酸组成方法预验证
升温程序:起始215℃,以1/min的速率升至240℃维持45min
色谱柱:DB-624  30m*0.32mm*1.8um
总共用了4根色谱柱(填料规格完全一致)
实验结果发现同一份溶液,在同一台GC上测试,有一根色谱柱走出来的已知成分1和2的含量偏高,已知成分5含量偏低!

这是什么原因影响到了?从图谱上看跟色谱柱的柱效没关系,跟主峰的出峰时间也没有关系!
各路大神有空的帮忙分析下,具体数据在附件里面汇总了!
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主详细说明具体情况为好,有具体的色谱图或者原始数据为好。

建议上传谱图和原始数据。


只有一根色谱柱结果明显有显著差异。 最好比对谱图。

建议考虑调整一下进样体积,老化和维护切割色谱柱实验。
yifan1117
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
同一份溶液,在同一台GC上测试,色谱柱1有明显的差异,主含量色谱峰面积降低,组分1,2峰面积有所增加,这个有可能还是色谱柱自身差异造成的,或者分析条件有微弱差别,进样口污染都有一定关系,所有条件都一致,只是色谱柱不同,可以认为色谱柱自身造成的,若为污染的旧柱子,可以截断入口几十厘米,老化一下看看能不能恢复。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
降低一点进样体积实验为好。

可能有线性问题。

多给一点信息为好
程源
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可能是进样口污染,尝试更换进样隔垫,更换石英棉,清洗或更换内衬管;可能是捕集肼脏了需要更换。
chun29
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
寒猪_董
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果数据是在同一台设备上做出来的,色谱柱1前段有污染的可能性比较大,建议截去一段再试试。
Insm_603a714c
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/5991-8706ZHCN_37fattyacid_FAME_application.pdf

脂肪酸甲酯推荐使用的色谱柱,DB-624做这个不太行我感觉

我做过几个聚山梨酯(20,80)的药典标准,都是用的强极性色谱柱,你可以根据你要检测的几个成分选择具体的方法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2022/7/18 12:11:45 Last edit by Insm_603a714c
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
dadgoh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
品牌合作伙伴