原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你参考的是哪个标准?流动相,洗脱梯度,液相柱型号都和标准上一模一样吗?有出峰色谱图吗?传上来看看。根据你的描述,测出来结果都偏大很多,建议楼主检查你的曲线,曲线回测一下,或者拿个质控样测一下,看看偏差多少?还有要考虑目标物有干扰,比如有其它物质出在目标物那里,会使得结果偏高。回测的话,浓度是5的结果最好4.999,也是0.05以后的都高。我的曲线是5,2.5,1,0.5,0.1,0.05,0.03,0.02,0.01。没有前处理,直接进样。色谱柱按标准来的。流动相比例标准是乙腈+水78+22,我的是90+10,按标准我出不来峰。
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:高效液相色谱法测溴氰菊酯,从浓度0.05ug/ ml开始就测不准是怎么回事?0.02的出来结果0.069,0.01的出来结果0.058。差好多!是不是有没分开的?有没有做的?楼主表达的意思是浓度越低越测不准是吧,标曲整体线性如何?用的什么色谱柱?只做了溴氰菊酯吗?其他几种物质出峰如何?空白谱图怎么样?低浓度差的比较大可能是由于1、截距的影响;2、低浓度标曲配制问题;3、仪器配置和分析条件设置问题;4、柱子等污染条件我用的乙腈?水90+10,按标准的测不出峰来。我只做了溴氰菊酯。