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主题：【求助】cod（cr）快速密保消解法遇到的问题。新人求问。求高手！

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7zhu
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发表于：2011/08/17 22:04:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在消解后发现有些COD管内液体少了，结果测出来的就很高，这是为什么？
老感觉COD做出来的值不稳定啊。。很难平行。。有什么注意事项吗？
求高人来解惑....
谢谢
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2011/8/18 8:36:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少了那说明有泄露了...回流法只要冷却水到位,是不会少的.
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老兵
wangliqian
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2011/8/19 0:03:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不稳定是因为采用消解管比色，没有比色皿的误差小；还有就是比色法的取样量太少，污水因悬浮物影响而误差大。
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yinyunxia2008
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2011/8/23 14:13:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少了可能是溅出来了
我以前做的时候采用密闭消解法
都是用纱布把比色管包扎上的
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水源守护者
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2011/8/23 16:26:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
闭管消解法需要把管子拧得很紧才行，就是要在拧紧的前提下再紧一下。如果用快速法，加热温度将更高，这样发生此类问题的几率也就更大。
平行性问题有一个可能如2楼所说的比色管光程长度不一致，另外由于取样量减少，取样的代表性自然就差了。对于含颗粒物水样特别有可能产生这种问题
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老兵
wangliqian
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2011/8/23 23:35:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快速密闭消解法的误差要比150摄氏度消解两小时的误差稍大些。
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chulaizhadaoabc
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2011/8/24 10:58:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果消解后体积减少的话，说明消解的环境不密闭，不知道你用的是消解仪还是比色管放烘箱，反正建议使用带螺纹的闭塞管，密闭效果还能好一些，不知道试没试过设置一个刻度线然后定容呢，我猜效果不一定明显，试试呗~
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7zhu
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2011/9/14 22:34:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是楼主，谢谢各位的回答。
我下次试试用纱布把比色管包扎上。
我也觉得是盖子拧紧的问题，但是拧的太紧会爆炸吧？我炸过几根COD消解管了。
我用的是消解仪消解，然后用硫酸亚铁铵滴定的，反正觉得很难平行啊。
我一直怀疑是不是消解仪的密闭性不好，或者温度没达到。我可以把消解25MIN时间加高一点吗？
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水源守护者
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2011/9/15 9:14:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是吧，还会炸啊。。我天天在用HACH的管子都没炸。照理说COD是不会沸出来的，因为里面有很多硫酸，其沸点比较高。不过15min的快速法本来就是以牺牲精度为代价的。我们实验室做一般都是150℃，120min的闭管消解
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last1
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2011/9/20 12:34:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解前 还是的拧紧瓶盖 不然很容易炸瓶盖的或者液体泄露 导致实验失败的。  再着就是取样加试剂都要专用移液管，这样确保了一致性 重复性就会很好了。总结：COD还是得靠多练习的。
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shenghuo0903
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2011/11/10 13:45:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果消解后体积减少的话，说明消解的环境不密闭
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