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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】固体粉末直接使用顶空检测

浏览0 回复17 电梯直达

晓星2013

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发表于：2024/01/17 11:30:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

概要：想用顶空-气相检测固体粉末中的残留溶剂（主要是异丙醇等醇类）
内容：1）由于样品不溶于冷水和任何溶剂，所以使用液体溶解后再进顶空有点难
2）用过加水后蒸馏对溶剂进行收集后再用顶空或者直接进样，但是过程太繁琐
各位老师有没有使用粉末样品直接加入到顶空瓶中，里面不加水或者任何溶剂，然后进行检测，数据是否可以稳定和准确

推荐答案：检测人王大锤回复于2024/01/17

可参考一下土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空_气相色谱法(HJ 741-2015)

土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空_气相色谱-质谱法（HJ 736-2015）

土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法(HJ 679-2013)

固体废物丙烯醛、丙烯腈和乙腈的测定顶空-气相色谱法(HJ 874-2017)

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通标小菜鸟

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2024/1/17 11:55:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的固体样品粉末具体是什么物质？如果要想测定准的话，一方面要保证固体粉末颗粒足够细，另外要均匀，否则很难测平行。固体粉末不加任何溶剂直接顶空测定，从原理上来说是可以的，不过建议还是加点溶剂，起到类似于提取剂的作用，让固体粉末样品中的醇类物质溶到溶剂中去。这有点像测土壤里面的挥发性有机物一样，土壤也是不溶的，但是把土壤浸没在溶剂中，然后通过搅拌把土壤打成又细又均匀的体系，就能满足测定需求。

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晓星2013

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2024/1/17 12:42:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主的固体样品粉末具体是什么物质？如果要想测定准的话，一方面要保证固体粉末颗粒足够细，另外要均匀，否则很难测平行。固体粉末不加任何溶剂直接顶空测定，从原理上来说是可以的，不过建议还是加点溶剂，起到类似于提取剂的作用，让固体粉末样品中的醇类物质溶到溶剂中去。这有点像测土壤里面的挥发性有机物一样，土壤也是不溶的，但是把土壤浸没在溶剂中，然后通过搅拌把土壤打成又细又均匀的体系，就能满足测定需求。

植物胶类的物质，细度估计可以过20目(0.83mm）。还有就是样品他密度很小，很轻，遇液体可能会成团，如果像土壤那样处理，估计需要大量的水或者溶剂，可以用大规格顶空瓶试试。

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dadgoh

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2024/1/17 13:30:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以固体直接顶空，但搅拌问题不太好解决。另外，需要温度高些。可参考胶囊挥发性物质的分析方法。
可做做加标回收率看看效果如何。

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检测人王大锤

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2024/1/17 14:19:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空-气相检测固体粉末中的残留溶剂（主要是异丙醇等醇类）

这样做不需要样品溶解到水里面，正常做就可以了。就像做土壤里面的挥发性有机物道理一样

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检测人王大锤

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2024/1/17 14:19:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/1/17 14:20:16 Last edit by mitsumi

通标小菜鸟

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2024/1/17 14:28:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 晓星2013(v2719930) 发表:植物胶类的物质，细度估计可以过20目(0.83mm）。还有就是样品他密度很小，很轻，遇液体可能会成团，如果像土壤那样处理，估计需要大量的水或者溶剂，可以用大规格顶空瓶试试。

还有就是看你样品量用多少，因为你的样品密度低，又轻，那体积势必会比较大，如果样品量多，那在顶空瓶里面就是厚厚一层，下层样品里面的不一定能完全挥发出来。

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xx_dxd_xx

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2024/1/17 15:10:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固体直接做顶空的情况是有的，很多医用材料测溶剂残留和环氧乙烷残留是这样做。但是要注意平衡时间要足够，做好先做平衡时间对结果影响的曲线，找到最佳时间。然后还要考虑基体是不是会影响定量，要做加标回收率的验证。因为这种做法在做标线的时候，就是把少量标液打入顶空瓶，让标液完全气化再进样，标样的顶空瓶里相当于没有任何基体，这与待测样的基体有一定差距，有可能造成定量的误差，所以要先验证基体的影响是否能忽略。

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