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主题：【已应助】白酒中甲醇的问题，继续求助

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发表于：2024/04/23 14:06:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上一个帖子是https://bbs.instrument.com.cn/topic/8341371

我根据各位给的经验，我刚换了色谱柱，用的是兰化所的白酒专用柱

色谱柱环境 65度保持5分钟，甲醇大概在3分钟左右


三个曲线点与样品


一个曲线点与样品

这次样品的色谱图在甲醇位置没有出峰，但是色谱图非常不好看
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/04/23
楼主，你这甲醇的峰型确实不太好看，峰型不对称，峰还呈前倾状。不知道楼主是否验证过这种出峰情况下的方法稳定性？比如配制多个浓度点，绘制一条曲线，看一下线性。还有配制低，中，高三个不同浓度，连续进样6针，计算一下保留时间和峰面积的RSD有多少。通过这些参数来评估一下，另外建议楼主增加分流比，看一下是否能够让峰型好转。
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2024/4/23 14:11:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
于是我更换了色谱条件，改为了40度保持5分钟



放大后标准曲线峰型也不好，甲醇保留时间是3.3分钟   



甲醇保留时间是3.3分钟    标准曲线和样品，最矮的是样品



红色是白酒，黑色是150ug/ml的标准溶液，蓝色是白酒加标

这一次更改了环境，峰型也不好看，但是能不能使用呢？能不能给甲醇定性定量呢？飞行检查时这种色谱图能不能说得过去呢？
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通标小菜鸟
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2024/4/23 15:13:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你这甲醇的峰型确实不太好看，峰型不对称，峰还呈前倾状。不知道楼主是否验证过这种出峰情况下的方法稳定性？比如配制多个浓度点，绘制一条曲线，看一下线性。还有配制低，中，高三个不同浓度，连续进样6针，计算一下保留时间和峰面积的RSD有多少。通过这些参数来评估一下，另外建议楼主增加分流比，看一下是否能够让峰型好转。
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安平
byron1111
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2024/4/24 8:02:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好。

可以考虑，提高柱流速，增加一点分流比试试。

可以降低衬管石英棉填充量
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cadicy
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2024/4/25 17:53:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
wax色谱柱走出来的甲醇就是这样子，拖尾，不对称。我发现用DB-624峰型还略好一点。
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zyl3367898
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2024/4/25 23:16:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱不好看，可以用新高惰性衬管。
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zyl3367898
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2024/5/1 23:01:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换DB624柱试试。
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