主题:【已应助】白酒中甲醇的问题,继续求助

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上一个帖子是https://bbs.instrument.com.cn/topic/8341371

我根据各位给的经验,我刚换了色谱柱,用的是兰化所的白酒专用柱

色谱柱环境 65度保持5分钟,甲醇大概在3分钟左右


三个曲线点与样品


一个曲线点与样品

这次样品的色谱图在甲醇位置没有出峰,但是色谱图非常不好看
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/04/23
楼主,你这甲醇的峰型确实不太好看,峰型不对称,峰还呈前倾状。不知道楼主是否验证过这种出峰情况下的方法稳定性?比如配制多个浓度点,绘制一条曲线,看一下线性。还有配制低,中,高三个不同浓度,连续进样6针,计算一下保留时间和峰面积的RSD有多少。通过这些参数来评估一下,另外建议楼主增加分流比,看一下是否能够让峰型好转。
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人生如逆旅,我亦是行人
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于是我更换了色谱条件,改为了40度保持5分钟



放大后标准曲线峰型也不好,甲醇保留时间是3.3分钟   



甲醇保留时间是3.3分钟    标准曲线和样品,最矮的是样品



红色是白酒,黑色是150ug/ml的标准溶液,蓝色是白酒加标

这一次更改了环境,峰型也不好看,但是能不能使用呢?能不能给甲醇定性定量呢?飞行检查时这种色谱图能不能说得过去呢?
通标小菜鸟
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楼主,你这甲醇的峰型确实不太好看,峰型不对称,峰还呈前倾状。不知道楼主是否验证过这种出峰情况下的方法稳定性?比如配制多个浓度点,绘制一条曲线,看一下线性。还有配制低,中,高三个不同浓度,连续进样6针,计算一下保留时间和峰面积的RSD有多少。通过这些参数来评估一下,另外建议楼主增加分流比,看一下是否能够让峰型好转。
安平
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楼主详细描述具体的分析条件为好。

可以考虑,提高柱流速,增加一点分流比试试。

可以降低衬管石英棉填充量
cadicy
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wax色谱柱走出来的甲醇就是这样子,拖尾,不对称。我发现用DB-624峰型还略好一点。
zyl3367898
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zyl3367898
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