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主题：【已应助】安捷伦顶空进样气相色谱法顶空进样这边出现序列已中止，外部未就绪，之后气相无法自动触发，自己手动开始，色谱图什么峰都没有

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发表于：2024/05/24 17:07:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦顶空进样气相色谱法第一针样品可以自动触发气相进样，到第二针，顶空进样这边出现序列已中止，外部未就绪，之后气相无法自动触发，自己手动开始，色谱图什么峰都没有，看了循环时间应该没问题，大佬们看看是什么问题

推荐答案：myoldid回复于2024/05/28

你的柱温箱平衡时间是多长？还要算上这个时间。另外在顶空报外部设备未就绪时，看看气相那边是报什么部件未就绪。是柱温箱还是柱压力还是隔垫吹扫啥的。10min应该足够柱温箱从220°降低到40°了

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2024/5/25 19:43:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述具体的分析条件为好，具体什么型号的顶空？

循环时间设定了多少？gc程序升温设定了多少？

如果延长循环时间，是否可以进样？

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2024/5/25 19:58:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这应该是循环时间的问题。天热了，室温高导致气相柱温箱就绪时间偏长，那顶空加热，加压后，气相还没就绪，就会报外部设备未就绪。解决方法就是在循环时间那里设置为气相循环时间加10分钟。

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2024/5/27 10:45:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你是用程序升温法，你顶空运行时间要大于GC运行时间5分钟以上。特别是夏天，如果柱箱温度在40度左右，室温又高的话，没有足够的时间让GC回到初始柱温，顶空是不会等待的，时间一到接收不到进样信号，顶空就会报错。

1、所以做顶空环境室温不好，尽量不要用低的柱箱温度。
2、根据初始温和最高温选择合适的顶空运行时间。

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2024/5/27 11:19:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你也可以在顶空面板按高级菜单键，进去后选择序列操作，可以能序列运行的就绪指定处理方式，
在未就绪项可以有三种方式选择：
终止：时间到，未接到进行信号立即停止序列
继续：忽略GC的状态，到时间就进样。
跳过：跳过当前未进的样品，运行下一个样品
一般默认都是终止的，建议也是选择这个，后两个一般不选。如果实在稳定的很长，可以试试选继续。

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2024/5/28 14:18:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:
这应该是循环时间的问题。天热了，室温高导致气相柱温箱就绪时间偏长，那顶空加热，加压后，气相还没就绪，就会报外部设备未就绪。解决方法就是在循环时间那里设置为气相循环时间加10分钟。

循环时间我加了两分钟，但是不行，我会按您的方法再试一下

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2024/5/28 14:40:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细描述具体的分析条件为好，具体什么型号的顶空？

循环时间设定了多少？gc程序升温设定了多少？

如果延长循环时间，是否可以进样？

仪器型号：安捷伦气相7890B，顶空型号是7697A
循环时间设了55分钟，气相前运行时间是42.8分钟，后运行时间是1.65分钟，气相就绪9-10分钟，我觉得循环时间是够的。
程序升温设置如下：温度初始值是40，保持2分钟，然后以1 ^。C升温到70 ^。C（30分钟），然后以5^。C/min升温到100 ^。C（6分钟），最后以25^。C/min升温到220^。C（4.8分钟），共运行42.8分钟
上次延长了2分钟，也就是循环时间变为57，进第二针时，顶空进样还是显示外部未就绪，序列已中止。感谢您的回答！

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2024/5/28 14:55:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_42cfcbdd(Ins_42cfcbdd) 发表:
循环时间我加了两分钟，但是不行，我会按您的方法再试一下

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2024/5/28 15:16:49 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_42cfcbdd(Ins_42cfcbdd) 发表:
仪器型号：安捷伦气相7890B，顶空型号是7697A
循环时间设了55分钟，气相前运行时间是42.8分钟，后运行时间是1.65分钟，气相就绪9-10分钟，我觉得循环时间是够的。
程序升温设置如下：温度初始值是40，保持2分钟，然后以1 ^。C升温到70 ^。C（30分钟），然后以5^。C/min升温到100 ^。C（6分钟），最后以25^。C/min升温到220^。C（4.8分钟），共运行42.8分钟
上次延长了2分钟，也就是循环时间变为57，进第二针时，顶空进样还是显示外部未就绪，序列已中止。感谢您的回答！

你看一下你室温多少，如果超30度了，柱温那是很难稳定到40度的，光进样口和检测器传导的热量就基本能维持40度左右了。
1、室内开空调控制在25度左右。
2、适当提高柱箱温度，可以试试45度。

如果排号除不是温度的原因，检查GC的状态键，里面有哪些参数没有达到。如果有多个进样口和检测器，不用的全部关掉，状态检测只勾选使用的模块。
再检查7697A的样品盘是否摆放正确，每个盘的指示灯是否亮起。

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