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气相色谱（GC）
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主题：【原创】气相色谱仪出现杂峰，可能什么原因？

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Ins_2e1e84f3
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发表于：2024/06/04 10:28:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
起因，气相进样后的色谱图上出现小的正负倒峰，怀疑是FID检测器脏了。就把检测器的收集极，垫片，喷嘴都清洗了一遍。清晰后，拆下检测器端色谱柱，用死堵堵住。走空针进样，色谱图如图2。初步判断检测器没问题。更换了进样隔垫，衬管，接上色谱柱，走老化程序，出现图一。更换新的色谱柱，走程序，还是跟图一差不多。排除色谱柱故障。还有可能是什么原因呢？分流平板？出口捕集阱？
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2024/6/4 13:19:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把色谱柱两端的石墨垫换成新的，衬管也换成新的
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安平
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2024/6/4 13:45:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化或更换色谱柱，然后测定程序升温空白。

即不进样，直接运行程序升温，并采集谱图。


如果谱图存在鬼峰，建议报修一下为好。


可能载气不良或进样口污染，不容易解决。
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安平
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2024/6/4 15:17:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好。

什么色谱柱，什么样品。


检测器污染一般情况下不会导致鬼峰的出现。

重点怀疑进样口和色谱柱为好。
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2024/6/4 16:47:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好。什么色谱柱，什么样品。检测器污染一般情况下不会导致鬼峰的出现。重点怀疑进样口和色谱柱为好。
分析条件很普通，进样口250摄氏度，流速4ml/min，80摄氏度（2min)-15摄氏度/min—升温至280度（5min）。样品的峰很多，主成分是苯环带碳氮双键。二氯做溶剂。
现在怀疑是不是有高沸点物质没出来？引起污染。
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2024/6/4 16:47:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_2e1e84f3(Ins_2e1e84f3) 发表:分析条件很普通，进样口250摄氏度，流速4ml/min，80摄氏度（2min)-15摄氏度/min—升温至280度（5min）。样品的峰很多，主成分是苯环带碳氮双键。二氯做溶剂。现在怀疑是不是有高沸点物质没出来？引起污染。
检测器310摄氏度
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zyl3367898
zyl3367898
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2024/6/4 22:52:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流平板清洗，更换分流捕集阱。
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