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主题：【已应助】色谱柱堵塞

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发表于：2023/11/03 18:09:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱堵塞，40乙腈和60水流速1（正常测试条件）压力为170，然后开始用90的乙腈和10的水正冲了三个小时没有什么作用压力依旧很高，然后改为90的甲醇加10的水流速0.5进行反冲，没有连接检测器，反冲大概两个小时。想看看压力是否正常，就换成了平时测试的正冲40乙腈60水流速1，发现压力比没有反冲还高，190往上走。然后断开检测器，进行正冲，流速0.5，压力开始为127，正冲40分钟左右，压力开始下降，从120左右降到65，然后压力又开始上升，现在升到了110左右，这是怎么回事啊。色谱柱是C18 5μm 4.6??250mm
推荐答案：xiaolanzi5回复于2023/11/05
用纯甲醇反冲，而后二氯甲烷反冲，而后异丙醇反冲，再走常规流动相看看压力。
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2023/11/5 16:03:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是流动相有问题
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xiaolanzi5
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2023/11/5 16:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯甲醇反冲，而后二氯甲烷反冲，而后异丙醇反冲，再走常规流动相看看压力。
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仪器小白
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2023/11/5 17:09:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:会不会是流动相有问题
流动相和平时正常用的一样的，没什么区别，不知道是哪的问题，昨天正冲了一天，压力都是乱的，60乙腈40水
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仪器小白
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2023/11/5 17:12:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:用纯甲醇反冲，而后二氯甲烷反冲，而后异丙醇反冲，再走常规流动相看看压力。
纯甲醇，二氯甲烷，异丙醇对色谱柱的伤害不是更大吗，可以这样进行吗。我现在比较疑惑的就是为什么没有进行冲洗之前压力还能稳定在170，进行正冲反冲后压力变的乱七八糟的，色谱柱是不是坏了还是怎么回事
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xiaolanzi5
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2023/11/6 12:26:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器小白(Ins_1b8c215d) 发表:纯甲醇，二氯甲烷，异丙醇对色谱柱的伤害不是更大吗，可以这样进行吗。我现在比较疑惑的就是为什么没有进行冲洗之前压力还能稳定在170，进行正冲反冲后压力变的乱七八糟的，色谱柱是不是坏了还是怎么回事
反冲是迫不得已的操作。以前的色谱柱不能反冲，主要是柱前筛板孔径大于柱后，反冲可能把填料冲出来。现在的柱子应该可以反冲了，也得咨询一下柱子厂家。二氯甲烷和异丙醇主要是再生柱子用。
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zzy19810115
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2023/11/6 13:50:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/11/6 23:33:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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物价真高
v2771427
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2023/11/7 8:00:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享学习了
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Ins_c209a21a
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2024/3/4 16:16:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根色谱柱试试。
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2024/3/4 16:18:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性色谱柱是一种具有极性的固定相，通常具有较高的极性和亲水性，适用于分析含有强极性基团或亲水性的化合物，如醇、酮、酸、胺等。中性色谱柱是一种非极性的固定相，通常具有较低的极性和疏水性，适用于分析不含强极性基团或亲水性的化合物，如烃、酯、卤代烃等。
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