主题:【原创】石墨炉测铅

浏览0 回复3 电梯直达
Ins_3d9e4329
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请教各位这种谱图是否合理,升温程序是否要优化一下。
温度,C    时间,s
60        3
85        3
95        3
120      5
250      5
300      5
450      5
650      20  灰化,图谱开始出现大背景峰
650      5    0气流灰化
2000    3    信号采集
2100    2    除残
进样为铅标液16ul,基改5ul(2g/100ml磷酸二氢铵+0.02g/100ml硝酸钯),氘灯。
另外请教个问题,如果某样品测到吸光值极低结果基本为0,但是有很高的背景,此时结果是否可靠。

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Ins_5092ba8c
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看样子是岛津的原吸,这个图谱很不正常,背景都偏到哪里去了,铅需要加基改但是没必要加硝酸钯,只需要磷酸二氢铵就行,而且基改体积加5ul太多,一般基改加2ul就行,样品不知道为何你要设置16ul,一般打满都是需要20ul,大量检测标准也明确说明进样量为20ul最适宜,20+2就行,磷酸二氢铵建议5g--100ml,空白1%硝酸,直接配最高浓度根据进样浓度设置进样量自动稀释就行,总体积22ul就好,温度设置一般默认就行,除残建议2200比较好
第二个问题你说的结果为0但是背景高,数据是不可靠的,很有可能背景高是干扰大,原本能测出的信号被背景吸收了,导致样品数据流失,石墨炉测铅很好做,但是没必要为了迎合标准做,钯很贵而且干扰比较大,高温元素测铍或者钒比较好,铅是低温元素不需要
国民军191212
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夕阳
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