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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】什么？？浓度显示负数？？？

浏览0 回复13 电梯直达

ravmond

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发表于：2011/12/30 21:42:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我今天用火焰原子吸收做了Fe
情况是这样的。我配了0、2、4、6、8、10ppm的标液。样品是水龙头里直接放出来的自来水。
做了以后，线性不怎么好，只有0.9952。
问题来了，我测样品的时候，竟然读出来的平均吸光度只有0.0017，计算出来的浓度显示是-0.4。
请问是我仪器没调好，还是标液太高浓度，还是自来水里面Fe含量太低检不出？？

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2011/12/30 21:51:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个应该和你用的标准曲线的拟合方式有关，如果你用的是线性，计算截距的话，你可以看看你标准曲线的回算空白的浓度，也是个负数！
这个是一个原因，另一个原因是你的样本（水）里面的重金属铁比你标准曲线的空白还要纯净，不信你可以看看你的标准曲线第一个点空白的回算浓度，可能有负1点多吧。
你这个原因应该属于第一种情况，也就是一个线性误差，你的这个样本跟空白差不多才会有这样的结果。
如果你选择的是线性，通过零点这种方式拟合，你这个样本就不会出现负值了，出现负数也就是第二种原因了~~

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ravmond

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2011/12/30 22:00:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自来水里面Fe含量应该是可以检得出。我用的拟合方式是“线性”，不过原点的。如果用“新合理”r就直接变成1，所有读数都＞0。
空白和第一个点读数都正数，曲线方程是Y=kX+b的形式。
那我需要换个拟合方式还是把标液换了重新做一次？

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wangjunyu

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2011/12/31 10:58:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
这个应该和你用的标准曲线的拟合方式有关，如果你用的是线性，计算截距的话，你可以看看你标准曲线的回算空白的浓度，也是个负数！
这个是一个原因，另一个原因是你的样本（水）里面的重金属铁比你标准曲线的空白还要纯净，不信你可以看看你的标准曲线第一个点空白的回算浓度，可能有负1点多吧。
你这个原因应该属于第一种情况，也就是一个线性误差，你的这个样本跟空白差不多才会有这样的结果。
如果你选择的是线性，通过零点这种方式拟合，你这个样本就不会出现负值了，出现负数也就是第二种原因了~~

为什么标准空白不是零，会变成负数呢

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桌子下面少个八

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2011/12/31 11:54:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.吸光度0.0017，这样低的吸光度已经低于检出限了。所以数据不可信。

2.在平时的测试当中，出现负数并不少见，多数是由于基质的影响，可以尝试采用标准加入法。

3.你的标液的曲线是怎么样的？把具体数据发出来。火焰法要求线性0.999以上。

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hza123

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2011/12/31 12:53:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的标准里面应该含有硝酸的，负值很正常的，多半是空白吸光度太低或者负值的缘故。

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夕阳

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2011/12/31 13:15:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样的空白的吸光度是多少？

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zhenzhu8938

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2011/12/31 13:58:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
这个应该和你用的标准曲线的拟合方式有关，如果你用的是线性，计算截距的话，你可以看看你标准曲线的回算空白的浓度，也是个负数！
这个是一个原因，另一个原因是你的样本（水）里面的重金属铁比你标准曲线的空白还要纯净，不信你可以看看你的标准曲线第一个点空白的回算浓度，可能有负1点多吧。
你这个原因应该属于第一种情况，也就是一个线性误差，你的这个样本跟空白差不多才会有这样的结果。
如果你选择的是线性，通过零点这种方式拟合，你这个样本就不会出现负值了，出现负数也就是第二种原因了~~

为什么标准空白不是零，会变成负数呢

这个是因为最少二乘法拟合线性的原理，再回算回去就是负数了，但是这个不大影响实验的结果~~~而且这里提到“新合理”的拟合，是不是一个二次曲线？？

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ravmond

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2011/12/31 21:34:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的标准空白是-0.0003。“新合理”拟合看上去是有点弯的，应该是二次曲线吧。
感谢各位提供的参考。我今天重新把标液配过，配成0.00到0.50ppm的Fe溶液。火焰燃烧程度改成贫燃，终于测出来正数的结果，r=0.9995，还是用“线性”的拟合方式。
我猜这是因为标液没配好，而且浓度范围太高导致方程计算的浓度成负数，毕竟自来水里的Fe含量的确不高。大家可以试试

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