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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】寻找石墨炉法测镉的基体改进剂条件，结果“透支”两个国产石墨管

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cui2635167
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发表于：2013/05/08 20:42:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          今天开工就继续寻找石墨炉法测镉的基体改进剂条件，实验室中还有两个用了400次以上的国产石墨管，我就用了，结果全部烧裂，一次是自动进样，自动进样针吸取标准空白（就是去离子水），烧裂，还带有2厘米高的瞬间火焰，不之后我进行了清理，还好石墨堆没事，又换了一只（发现我很犯贱），手动进样，还是一次空烧后，吸取标准空白，又烧裂，这次没有火焰，我分析下现象和原因：

    1 在烧裂之前一次空烧，石墨管的空烧值都是陡然升高，第一次我没注意，第二次晚了，可能是石墨管濒临烧裂，空烧值异常很高。

    2 从机子来到现在，我总共用了 5根石墨管，查询原子吸收软件的石墨管使用次数，总共2058次，每根平均下来400次以上，已经达到了极限，每次测试都是用1%的硝酸配标准溶液，由于俺没有微波消解，所有样品都是湿法消解。赶酸技术不成熟，样品溶液的酸度要大于标准溶液，长时间用酸溶液烧石墨管。会使石墨管寿命下降，更何况是国产的。

    3 本人用的全套原子吸收都是国产，皖仪的自动进样器，每次做自动进样都要调节进样针的位置，用的时间长了，自动进样器的旋转杆运转时容易颤动，导致进样时有部分去离子水落在石墨管外表面，在石墨管发热时受热不均。

    4 单位的人建议我去看看氩气的气路是否出了问题，可是如果是氩气气路出了问题，那软件就会提示气体异常，不给工作，可能是实际气路进气量和传感器感受的不一致，也可能是氩气不纯净，导致石墨管彻底报销。

  另外石墨炉的升温程序也是原因，350℃灰化，1600原子化，不知道在加基体改进剂（今天仅仅试了硝酸镁）的条件下是否合适。

    这让我注意到以后用石墨管用到一次的次数，就不要再用，否则发生烧裂是有些同行所说的“正常现象” ，但是清理残渣不当会影响下次使用，也会给气路的传感器无法正常工作。

    请各位同仁来批。
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 6积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/5/8 22:49:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪款原吸？国产石墨管用400次，寿命也差不多了
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夕阳
anping
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2013/5/8 23:00:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
哪款原吸？国产石墨管用400次，寿命也差不多了


在第3章节里已经表明是“皖仪”的了。
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ldgfive
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2013/5/9 8:12:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是进标准空白，就会烧裂，有点不可思议了
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狼牛牛
lang2899
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2013/5/9 8:18:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉镉1600的原子化温度是不是高了些呀？我用的一般才1000的样子就ok了
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cui2635167
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2013/5/9 8:21:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

哪款原吸？国产石墨管用400次，寿命也差不多了


皖仪2300，带自动进样器
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2013/5/9 10:43:21 Last edit by ljhciq
cui2635167
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2013/5/9 8:22:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
哪款原吸？国产石墨管用400次，寿命也差不多了


在第3章节里已经表明是“皖仪”的了。


石墨管不知道是什么牌子，皖仪的工程师带来的。肯定是国产的
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cui2635167
cui2635167
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2013/5/9 8:23:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

感觉镉1600的原子化温度是不是高了些呀？我用的一般才1000的样子就ok了


我变下升温程序，看看结果怎么样
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