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主题：【已应助】气象质谱 峰分离不开

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发表于：2024/05/21 21:17:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位老师  我用的是岛津TQ8040NX  色谱柱是SH-I-5Sil MS，最近修改了一些升温程序。分析对象是茶叶，选用HS-SPME-GCMS技术。但是峰一直分不开 有什么好的建议吗。分析条件：不分流进样以高纯度氦气作为载气，流速为1.0mL/min。柱温度最初设定为50°C（保持4min），以6°C/min升至280°C（维持5min），然后以10°C/min进一步升至300°C（保持2min）。MS离子源温度和入口温度分别设置为230°C和250°C，电子能量为70eV。扫描范围为35-650amu，溶剂延迟时间为4 min。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/05/22
峰分离度差可以从以下两个方面进行解决：1、修改升温程序，优化一下升温程序，比如降低升温速率，还有降低流速。2、使用柱效更高的色谱柱，比如膜厚厚一点，还有增加柱长等。
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通标小菜鸟
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2024/5/22 10:00:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰分离度差可以从以下两个方面进行解决：1、修改升温程序，优化一下升温程序，比如降低升温速率，还有降低流速。2、使用柱效更高的色谱柱，比如膜厚厚一点，还有增加柱长等。
该帖子作者被版主 v2963297加 20积分， 2经验，加分理由：应助
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hejiahuan
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2024/5/22 10:30:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是分析茶多酚还是农残
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2024/5/22 11:42:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:楼主是分析茶多酚还是农残
您好  我分析的是风味物质  醇  酮醛之类的
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快乐男孩
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2024/5/22 11:42:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:峰分离度差可以从以下两个方面进行解决：1、修改升温程序，优化一下升温程序，比如降低升温速率，还有降低流速。2、使用柱效更高的色谱柱，比如膜厚厚一点，还有增加柱长等。
感谢，我按这个调一下试试
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安平
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2024/5/22 13:49:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
gcms未必需要完全分离所有组分。


如果确有必要，可以使用其他类型固定相色谱柱，例如-624，-wax。

色谱柱长度增加，液膜厚度适当增加。
该帖子作者被版主 v2963297加 20积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2024/5/22 13:50:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提到的物质，建议考虑更换其他类型柱为好
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快乐男孩
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2024/5/22 14:19:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主提到的物质，建议考虑更换其他类型柱为好
感谢老师 但是毛细管柱有点贵 估计不太好更换了
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m3316431
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2024/5/23 7:36:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以把程序升温速率降一些。
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sdlzkw007
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2024/5/24 10:29:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用膜厚0.5以上的色谱柱，或者尝试一下60米长的色谱柱。借鉴一下其他类型风味物质检测的文献。
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快乐男孩
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2024/5/24 12:00:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议使用膜厚0.5以上的色谱柱，或者尝试一下60米长的色谱柱。借鉴一下其他类型风味物质检测的文献。
感谢，但目前换不了柱子了
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