主题:【已应助】文献是怎样通过讨论选择合适的流动相呢?

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Ins_6e221ddb
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  读文献的时候,会有流动相讨论板块。作者会对比不同的流动相,那他们怎么知道选择哪种呢?是根据质谱响应强度还是什么指标呢?那讨论的时候是用等度洗脱还是梯度洗脱呢?是调梯度效果不好换宁一种流动相还是怎样呢?
  主要疑惑的是调梯度,调ph这些会花费比较多的时间,那他们是怎样选择合适的流动相体系?
推荐答案:hujiangtao回复于2024/04/11
液质对分离度要求不高,因此流动相梯度一般设置一个从低有机相比例到高有机相比例一个大梯度就可以。偏弱碱性正离子模式一般加甲酸(加氢准分子离子峰)、乙酸铵/甲酸铵(加氨准分子离子峰),弱酸性负离子模式一般用纯水、乙酸铵、氨水等。对于一些特殊物质如含NH2加甲酸可能会导致峰分叉,这时虽然是正离子模式,流动相中就不宜加甲酸,像氟苯尼考胺甚至还要加一点氨水让保留时间靠后一些峰型更好看。文献里不少是为了显示做的工作很多写了好多不同流动相组合,实际实验时没有必要全都实验,一般正离子模式首选0.1%甲酸 乙腈,负离子模式先用水 乙腈就可以了(乙腈比甲醇洗脱能力更好,雾化效果更好些,一般液质有机相首选乙腈)
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文献中对比不同的流动相效果,一般是根据质谱出峰效果、分离度大小、化合物响应,以及离子化效率等因素来进行评价,一般在对比不同流动相时,会使用控制变量法,在同一限定条件下进行对比,比如都使用等度条件,然后进行不同流动相比对,正常来说是这样的,但是文献中的作者具体如何操作就不得而知了。
hujiangtao
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液质对分离度要求不高,因此流动相梯度一般设置一个从低有机相比例到高有机相比例一个大梯度就可以。偏弱碱性正离子模式一般加甲酸(加氢准分子离子峰)、乙酸铵/甲酸铵(加氨准分子离子峰),弱酸性负离子模式一般用纯水、乙酸铵、氨水等。对于一些特殊物质如含NH2加甲酸可能会导致峰分叉,这时虽然是正离子模式,流动相中就不宜加甲酸,像氟苯尼考胺甚至还要加一点氨水让保留时间靠后一些峰型更好看。文献里不少是为了显示做的工作很多写了好多不同流动相组合,实际实验时没有必要全都实验,一般正离子模式首选0.1%甲酸 乙腈,负离子模式先用水 乙腈就可以了(乙腈比甲醇洗脱能力更好,雾化效果更好些,一般液质有机相首选乙腈)
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