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主题:【第二届原创大赛参赛作品】光谱分析本底的消除

浏览0 回复16 电梯直达
皮皮鱼
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该帖子已被chemistryren设置为精华;
这个光谱区的图书奖励太诱人了啊,我来发一个参赛帖子弄点奖励吧。

光谱分析经常要考虑本底和试剂空白两方面的问题。所谓本底,就是采用的水或者试剂中含有待测组分,导致产生一定的吸光度值。所谓空白,就是显色液或者试剂在测定波长下有一定的吸光系数,产生一定的吸光度值。

测定高含量组分的时候,这两方面都可以忽略不计。但测定低含量组分的时候,空白含量和待测含量在同一水平,就无法忽略了。本底吸收吸光系数虽然远远小于发色后测定组分吸光系数,但浓度远远高于发色后测定组分浓度,吸光度值也与样品组分吸光度值接近,无法忽略。这个时候就要考虑采用合理的办法进行消除。

以测定精制水中硅含量为例:
1、测定样品为精制水,已经是最纯的实验室可能得到的试剂水了,所有试剂配制、空白样制作都只能使用同样的精制水,必然存在本底值。
2、显色剂本身呈黄色,在测定波长(蓝色,660nm)下有微弱的吸收。在精制水这样低浓度样品下,吸收值已经不可忽略。

如何消除这两方面造成的干扰?这是我们的问题。
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皮皮鱼
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vanvan
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哈哈,皮皮鱼老师,你发句话他们就送你啦
你的作品我还是要好好拜读一下的。
皮皮鱼
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在仅仅存在本底的情况下,采用标准添加法,是消除本底值的常用办法。


在仅仅存在空白的情况下,采用空白试验,是消除空白值的常用办法。


事实上显色剂和样品发生了反应,浓度有一定的降低,但为什么可以用空白消除呢?这是因为显色剂都是远远过量的,发生反应的浓度与加入浓度相比可以忽略。
皮皮鱼
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当2种情况都存在的时候,问题产生了:

如何处理并消除两方面的影响?我们必须击中要害,找到办法。

皮皮鱼
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进行加倍显色剂用量后,情况如下:

通过这个办法,良好的解决了试剂的空白吸收,可是本底如何处理?

通过继续减一次的办法,本底也消除了。

我们这里要注意了:C0在这里是什么?是试剂水中的硅含量,也就是我们待测值。Cx并不是待测值,而是我们的添加值。

了解了这一点,当我们实际测定中,使用的样品水的体积远大于试剂总体积,且样品水与试剂配制用水的硅含量又很接近的时候,上图中最后一个公式是可以认为永远成立的。用这一公式我们绘制好标准曲线。

因此,我们用完全没有吸收的蒸馏水做空白,测定样品得到A值,减掉A0,就可以直接从标准曲线得到样品硅含量了。
皮皮鱼
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原文由 vanvan 发表:
哈哈,皮皮鱼老师,你发句话他们就送你啦
你的作品我还是要好好拜读一下的。


呵呵,无功如何受禄啊。

看来真不能在人多的时候发帖,呵呵,被你从中间打断了哦。

好了,发完了,吃饭去!
土老冒豆豆
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好好学习,认真收藏,顺便问句,光谱区对发原创有啥鼓励措施啊?
tutm
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这个贴的内容道出了不少人的疑虑,“本底值”和“空白”的关系与影响,也写出了考虑这两个因素的处理思路,最后也从实践角度提出了实际可行的做法。

不错,支持!
夕阳
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原文由 yuen72 发表:
光谱分析经常要考虑本底和试剂空白两方面的问题。所谓本底,就是采用的水或者试剂中含有待测组分,导致产生一定的吸光度值。所谓空白,就是显色液或者试剂在测定波长下有一定的吸光系数,产生一定的吸光度值。

有两个问题想请教楼主:
(1)水可以算作试剂吗?
(2)“试剂中含有待测组分,导致产生一定的吸光度值”被称为“本底”;那为何“试剂在测定波长下有一定的吸光系数,产生一定的吸光度值”却称为“空白”呢?同样是试剂,同样产生吸收,为何称谓却不同呢?
谢谢!

皮皮鱼
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原文由 anping 发表:
(1)水可以算作试剂吗?
(2)“试剂中含有待测组分,导致产生一定的吸光度值”被称为“本底”;那为何“试剂在测定波长下有一定的吸光系数,产生一定的吸光度值”却称为“空白”呢?同样是试剂,同样产生吸收,为何称谓却不同呢?


水当然也是试剂啊。溶剂从广义上来讲都是试剂,也就是除了样品,都是试剂的。

本底是来自广义试剂,即来自非样品部分的待测组分杂质造成的测定误差。以本例来说,就是试剂和水中含有硅,这些硅和显色液发色,形成的吸光度值。如果试剂和水足够纯,那么这一误差是不存在的。由于试剂可以选择足够纯,因此本底多数情况下来自配制溶液所用的水,即水本底。

空白是来自广义试剂,也就是非样品部分的非待测组分造成的测定误差。以本例来说,就是显色剂本身的吸收曲线,在测量波长仍然有一定吸收值造成的测定误差。如果试剂和水足够纯,这一误差仍然会存在。由于水在测定范围内没有吸收,因此空白多数情况下来自试剂本身,即试剂空白。

其实,试剂中含有本底,也可以当作空白处理掉,但这种情况,对试剂用量的精度要求更高。
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