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主题：【极限体验活动&原创大赛】ULTIMATE NH2-聚醚产品分布的测定

浏览0 回复43 电梯直达
1234chen
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发表于：2009/12/03 19:25:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被plexu设置为精华； 奖励积分记录： plexu(20分)
聚醚是一类非常重要的乳化剂，广泛用于洗化用品，金属加工中。而聚醚产品的加成分布状况对产品的应用性能有较大的影响。而目前生产上一般用浑浊点或繁琐的羟值来控制平均聚合度，而对产品的应用来讲更需要了解聚醚具体的分布。为此进行了一些实验，实验结果比较理想。
一．样品分子结构：RO(CH2CH2O)nH  ( ROH为起始剂，一般为天然的或合成的醇， n 为聚合度)
二. 样品来源：产品
三. 液相方法条件：
前处理：非苯环类的聚醚产品无紫外吸收，所以要进行柱前衍生。用0.01g异氰酸苯酯，与样品0.02克，在70度下，密封的小瓶里反应1个小时。冷却后，用适量的流动溶解。配成溶液。
柱子：ULTIMATE NH2, 5μm 4.6 × 250mm serial number 270801611
检测器：PDA detector 275nm
泵：梯度泵
流动相：二氯甲烷：异丙醇=95：5(0min)→80:20(50min), 1ml/min
进样量：20μl
四. 谱图及数据


五．实验结果
    数据结果整理成图，如下：



根据生产投料量，化学法所测羟值与实验结果对照，结果是吻合的。
探论：该方法的优点，对低加成的得到了完美的分离，但该实验中用的许多试剂都是有毒有害的，耗时长。对聚合度较高的产品，高加成组分分离不太开。



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2009/12/4 10:38:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个谱图总体来说还是很不错的，就是有些峰有点肩峰现象，是不是做聚合物的谱图大多这样啊，之前我做过Triton X100也是这种分布的峰，但没有肩峰
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2009/12/4 10:40:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常氨基柱用来分析小分子糖类化合物，走的是乙腈和水的反相体系，用于正相的比较少，长见识了，谢谢楼主呵呵。。。
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2009/12/4 10:42:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
这个谱图总体来说还是很不错的，就是有些峰有点肩峰现象，是不是做聚合物的谱图大多这样啊，之前我做过Triton X100也是这种分布的峰，但没有肩峰

肩峰是因为启始剂的醇不是单一的，是混合醇。
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2009/12/4 10:45:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
通常氨基柱用来分析小分子糖类化合物，走的是乙腈和水的反相体系，用于正相的比较少，长见识了，谢谢楼主呵呵。。。

氨基柱走正相很多。我自已搞方法开法的。目前就有好几个实验全是用氨基正相的。
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huredream
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2009/12/4 13:13:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来学习来了。
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zxhcnf
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2009/12/4 13:58:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1234chen(1234chen) 发表:
原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
这个谱图总体来说还是很不错的，就是有些峰有点肩峰现象，是不是做聚合物的谱图大多这样啊，之前我做过Triton X100也是这种分布的峰，但没有肩峰

肩峰是因为启始剂的醇不是单一的，是混合醇。


这样子的啊，多谢指点
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gftdvg
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2009/12/4 14:49:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的太好了，我也学习学习。说不定哪天就用到了。
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gdvffg
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2009/12/6 10:11:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好多聚合物的分布要用GPC的方法。
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xueweiwei
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2009/12/7 8:29:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ  弱弱的问一下  什么是肩峰现象啊
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1234chen
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2009/12/7 9:03:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是两个峰有重叠，未分开。
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