注意事项
n混合加速剂配方:K2SO4∶CuSO4∶Se=100∶10∶1
K2SO4的作用:提高样液的沸点。
CuSO4不仅起催化作用,也起指示作用。
Se粉:催化作用最强,但毒性较大,消煮时注意在通风橱内进行。
国标上改用氧化钛代替硒,其组成是:K2SO4∶CuSO4∶TiO2=100∶3∶3
使用经验
n开机之前,保证各个溶液能够满足此次试验测定
n开机之前,保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭,但是在蒸馏过程中,由于蒸馏装置的温度太高,仪器将报警冷却水不足,在没有冷却水保护的情况下,对蒸馏装置具有损伤。
n在空白测定时,先在一根空管内加入一定量的蒸馏水蒸馏几分钟,将管道冲洗干净。
n装入消化管时,要保证管口的密封性,防止氨气逸出造成检测结果不准确。
n加入氢氧化钠溶液一定要过量,否则蒸馏不完全。
n硼酸的浓度和用量以能满足吸收NH3为宜,例如20g·L-1H3BO3溶液5mL最多可吸收的氮(N)量为4.6mg 因此,可根据消煮液中含氮量估计硼酸的用量,适当多加。
n检测结束后,用蒸馏水将进氢氧化钠溶液的管道冲洗干净,以免长时间不用造成堵塞。
n关机前应将废液排尽,避免仪器生锈。