呵呵,再来分享一份资料,是我学习电镜和能谱三年后,专门针对能谱和电镜的培训资料,资料中隐去了姓名及联系方式。可惜的是不能上传PPT文件,做的几个小动画不能播放了,希望对初学者有用。绝对原创哦!
注:电镜机型,日本电子6480,能谱是美国EDAX的。
扫描电镜室基础培训
•1设备的构造和工作原理
•2操作流程简介
•3安全注意事项
设备的构造和原理
•设备的结构
•工作原理
•通过几个名词来理解SEM和EDS工作的原理
•如何解读SEM和EDS的检测结果
SEM历史
•1923年,法国科学家Louis de Broglie发现,波粒二象性。
•1926年,德国物理学家H·Busch提出了关于电子在磁场中的运动理论。
•1932年,结合上述两方面的理论,德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜,
•1933年,E.Ruska用电镜获得了金箔和纤维的1万倍的放大像。
•1937年,柏林工业大学的Klaus和Mill继承了Ruska的工作,拍出了第1张细菌和胶体的照片,获得了25nm的分辨率。
•1939年,E.Ruska在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜,而荣获1986年诺贝尔物理学奖。
•1944年Philip公司设计了150kV的透射电镜,并首次引入中间镜。
•1947年法国设计出400kV的高压电镜。60年代初,法国制造出1500kV的超高压电镜。
•1970年法国、日本又分别制成3000kV的超高压电镜。
•扫描电镜作为商品出现则较晚,早在1935年,Kn-oll在设计透射电镜的同时,就提出了扫描电镜的原理及设计思想。
•1940年英国剑桥大学首次试制成功扫描电镜。
•1965年英国剑桥科学仪器有限公司开始生产商品扫描电镜。
•80年代后扫描电镜的制造技术和成像性能提高很快,目前高分辨型扫描电镜(如日立公司的S-5000型)使用冷场发射电子枪,分辨率已达0.6nm,放大率达80万倍。
设备的结构
•光学系统
•扫描系统
•信号收集系统
•图像显示和记录系统
•真空系统和电源系统
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工作原理
•成像原理
•能谱原理
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两个有用的名词
•交互作用区
•过压比
能告诉我们什么?
•分辨率。
•二次电子像和背散射电子像的区别。
•能谱的微区成分的微区有多大?
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知道它有什么用?
•选择多大的电压做能谱?例如:重点关注Pb。
•同一张能谱里面,哪些元素含量偏大,那些偏小?
简单的解读
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知道了这些
•怎么操作?
•能做什么?
•不同的关注方向应注意什么?
•请听下一讲:操作流程简介
操作规程简介
•操作流程简介
•不同方向的不同关注
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形貌分析步骤
•选择信号SEI或者BEC
•扫描1聚焦,更高倍聚焦。
•扫描2移动,寻找目标。移动有三种方式
•扫描3检查,看有没有问题。
•定格,保存,取消,下一个。
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能谱分析
•一般能谱步骤
•元素面分布扫描(面扫描)步骤
•元素线分布扫描(线扫描)步骤
一般能谱步骤
•CPS=1200~3000,DT%=10~40,Amp time=51.2或102.4
•Collect image
•Clear spectrum 或者“雷达”
•Star/stop EDS collection 或者“秒表”
•Lsec=20~50s后,“秒表”
•HPD或者直接Q,看“绿色线”和“峰位”啮合是否完美
•W
•保存
•“EXT/XY”
•下一个样
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!注意
•不是我们教的方法,而在我们的设备上使用的。若有万一,后果自负。
•有好的方法可以跟我们交流,好的方法我们会推荐给大家。
•例如
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不同方向的不同关注
•形貌
•相
•能谱
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能谱
•前面的工作做好(样品放对,图像找好,目标找准)——45%
•理解原理,选好工作条件——45%
•大胆怀疑和尝试——10%
简言之
•了解SEM两种信号和能谱的能力
•了解关注的重点,以选择合适的工作条件
•了解关注对象
•多尝试
可以上机了吗??
最重要的——安全注意事项
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1.安全注意事项
•一般性安全注意事项(见检测中心的“安全培训手册”)
•SEM室需特别注意的事项
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作业指导书上的注意事项
•样品观察表面应与样品座表面齐平,以免样品与背散射探头碰撞。如果样品的观察表面高于样品座,要使用[试样高度修正]功能。
•在更换样品时,应先将样品台降低一些,以免损坏背散射探头。
•若需要做EDS、WDS或EBSD分析时,要先打开EDAX分析器,然后再打开电脑主机。反之,亦然。
•在使用EDS做分析前,先要查看液氮指示灯,如果是红灯,要及时补充液氮,等到指示灯变绿后方可使用。引起SEM损坏排行
•高速飞行的颗粒
•物理碰撞
•真空泵油倒吸
•其他(忽然断电等)
高速飞行的颗粒
•做SEM检测时可能产生高速飞行的颗粒,这些颗粒可能会对各探头(能谱测试仪)产生伤害。
•某些颗粒可能在射线束的作用下脱离样品表面,如果其表面积累有电荷,则可能飞向接有地线的探测器,造成针孔微漏。
•针孔微漏的症状:
•1)液氮消耗稍快,稳定稍慢;
•2)样品室抽真空速度可能变慢;
•3)分辨率可能下降,或发生较频繁的峰位漂移;
•不太固定的颗粒在样品室抽真空或放真空的过程中,在气流的带动下脱离样品做不规则的飞行,可能击中探测器窗口。
•所以,
操作时应注意:
•1)将颗粒样品粘贴到样品台上后,再用洗耳球或压缩空气去掉可能会脱落的颗粒!
•2)将样品台放到最低的Z轴位置再开始抽真空或放真空!
•3)也可在抽真空或放真空时将探测器退出一定距离!
物理碰撞
•对能谱探头产生物理碰撞会带来严重的后果,产生物理碰撞的原因有三。
•其一,错误或不慎操作具有Z轴马达驱动的样品台,我们电镜的样品台就具有Z轴马达。例如,未正确设定样品高度值等导致样品台与探测器相。
•其二,形状极不规则或者尺寸过大的样品在移动中与探测器擦碰,或者进行样品台大角度倾斜。我们的样品台倾斜角度范围与WD值有关,对样品也有一定要求。
•其三,放真空时未自动结束而强力开启样品室。
•直接碰撞后可能出现的症状:
•1)可能听到碰撞声音及窗口破裂;
•2)样品室无法抽至真空状态;
•3)液氮沸腾,LED红灯,无法使用。
操作时应注意
•1)严格遵循标准操作规范;
•2)不要触碰样品室内的探测器及准直器,主要是取放样品台时。所以在点“VENT”前最好将样品台降到适当位置,我们的是50mm;
•3)不要改变放真空时的进气速率;
•4)对大块物品做能谱检测时,尤其是有些同事想对断口做能谱分析时,一定要注意。大块样品要粘牢,不宜倾斜;断口时只能打最高点,要确定最高点位置,最好不要冒险。
五要
•要:加液氮2H以后才开始用能谱
•要:先打开EDAX分析器,然后再打开电脑主机,先点SEM程序,再点能谱程序
•要:(样品)超声波或压缩空气处理后才放入样品室
•要:Z=50mm后才抽真空(EVAC)或放气(VENT)。“Ready”后稍等一会才开高压,关高压后也要过一会儿再放气。
•要:
确定样品最高点
五不要
•不要:动“R”和“T”。
•不要:动“光栅”杆。
•不要:做易挥发且容易沉积的样品。
•不要:(禁止)外力加于SEM,包括用力开门,晃动主机。
•不要:在SEM附近喝水,嬉戏,高声喧哗。万能的方法
•“停止”,然后:
•联系负责人:***********