主题:【第六届原创】记一次Agilent7890A-TEA亚硝胺检测仪故障维修全解(收集)

浏览0 回复32 电梯直达
家有田
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这次主要跟大家分享下如何用气相色谱分析亚硝胺(GC-TEA)的含量,坛子内有很多高手,希望能与大家好好交流下,如果有啥问题欢迎对我进行批评教育。
亚硝胺类检测器是专一性的气相色谱检测器,只对亚硝胺和亚硝酸酯响应,具有相当高的灵敏度。可用于分析腌制食品、橡胶、奶嘴、啤酒、烟草、火炸药等样品中的亚硝胺。
其测定原理是利用热解炉高温裂解分析物反应断裂出亚硝酰基自由基,再通过过滤器或冷阱除去烃裂解副产物,随后在反应室中被臭氧氧化,得到电子激发态的二氧化氮(NO2*),衰减到基态过程中发出600nm左右的近红外线辐射,通过灵敏的光电倍增管检测发光强度即可实现对N-亚硝基化合物的定量测定。
首先上一些图片,让大家对这个检测器有个初步认识。


从色谱柱出口引入开始就属于后端检测器了,首先这个黑的圆柱体是一个反应腔,就是上面所说的裂解腔。


下图是一个机械泵,反应室是在真空状态下工作的,真空度越高,灵敏度越高。


这个是背部的管路连接图:


背部的铜管线接的是高纯氧气瓶,主要是给臭氧发生器用。


下图黄色的部分就是臭氧发生器,主要是给反应室供给臭氧。


操控面板,看几个按键就知道这款东西操作起来很简单的。


近距离给裂解腔一个特写,一般在做样的过程中设置的温度在500度左右,保证从色谱柱过来的样品能被裂解。


这个检测器因为具有专一性,所以也很娇气,从裂解腔出来的黑色塑料管线连至检测器主机反应腔。




台面是不是有点凌乱,没办法,修仪器的时候也不能顾这些了,嘿嘿。


给安捷伦的进样口来张特写,很多人都用的是安捷伦的仪器,那么我问一个问题:这两根不锈钢的1/16管线你能分辨出那根是载气管线哪根是分流管线吗?单从外观看,不从EPC去找。


裂解腔的安放高度要与预留的安的MS接口水平保持一致,这样有利于保证导热均匀。


因为这款检测器不是安捷伦的,所以专门配置了安捷伦的积分仪。


打开检测器面板,黄铜部分就是反应腔,光电倍增管就在这个地方。白色的特氟龙管线是直接连在后面的机械泵上的,仔细看连了一个三通,一端接在反应腔上,另一端接在传感器上。


从裂解腔过来的黑色管线首先需要经过一个黑色的过滤器的,亲们,仔细看,找到过滤器没,有木有?到底有木有??


图片看到这,想必大家心中有个初步的概念了,那么接下来我就讲一讲这次客户所遇到的问题以及相关解决办法,请耐心看下去。
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家有田
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故障现象:客户报修进样不出峰。
该检测器检测极限在20ppb左右,客户报修时怀疑其系统没在最佳状态,故低浓度可能不出峰。于是电话让其进500ppb的标样,但是还是同样的现象,没辙,只好亲自上阵。

到达现场:
(1)检查interface及裂解腔的温度,正常;
(2)检查反应腔的真空状态,1.6tor,正常;
(3)检查光电倍增管的工作状态,测试正常;
这三项检查正常后,按照经验,不会出现不出峰的问题,起码高浓度的总该出点小峰意思一下,但是进样还是让我失望了。没办法,怀疑臭氧发生器了,如果臭氧发生器不工作的话也不会出峰,只好拆了臭氧发生器的输出管线,没啥好办法检测臭氧,只能用鼻子闻了,不闻不知道,一闻吓一跳,中午不用吃饭了,臭氧发生器也是正常的,不知道你们谁闻过臭氧的味道,反正我是不想再闻这玩意了,不信你们可以去试试。

检查我们的检测器应该是没啥问题了,只能怀疑前端了,不管那么多了,眼前没有A的工程师,跟客户说了下,我就充作A的工程师动手了(建议大家玩意要动得话还是要熟悉一下各厂家的仪器后再动手,因为工作关系我经常在A,V,S的GC上动手术,所以对我而言还是比较有信心)。

进样不出峰,很直观的感觉,样品没有进到柱子里面去。于是HLL拆掉进样口,检查衬管,发现wool上有一团黑乎乎的东西,感觉不妙,遂问用户,样品到底有多脏,客户跟我说反正很脏很脏,因为我之前做过原油的分析,我就问客户,和原油比起来哪个更胜一筹,客户说应该差不多。于是乎换衬管里面的wool,我也不想再折腾,索性把进样口端的柱子也拆了下来,用陶瓷片咔嚓了5cm左右,再连上进样,这次没有让我失望,屏幕上出现了让我欣慰的画面。

以下是仪器再没有出故障前及本次调试完毕后一些图片对比:

这个是减小进样量后的出峰对比:


这个是对S/N,峰高,峰面积的对比:


这个是针对客户样品的特点做的一个衬管性能测试:


验证更换衬管后的出峰情况:


以下两张图是对本次实验条件的补充说明:




总结:

其实对于嫁接的仪器而言,作为维护人员是很尴尬的。
首先,仪器一旦出问题,客户第一感觉不会想到大公司的产品问题,肯定是嫁接的那段出问题,我装过顶空、吹扫、热脱附、热裂解等等,反正遇到故障时客户首先都是找我,不知道亲们遇到这样的现象是不是也是这种想法呢?
其次,到了客户现场,辛辛苦苦把原因排查完后,明确告知客户这个不是我们的问题后,客户依旧不依不饶,不相信你的说法,或许很多都是小问题,当你用其他办法有力有理论证了你的观点后,客户会说:真没想到!
最后,作为这一行的一员,能学到很多实用的东西,尤其是各个厂家的气相气质,因为经常需要给GC及GCMS做手术,所以摸的多了会对各个厂家的仪器构造及特点有个详细的了解。

好了,不说多了,自己都觉得很啰嗦,我在上述图片中提了一个问题,就是怎么从外观辨别哪条管线是载气管线,不知道亲们有没有认真观察过?你们现在可以悄悄的走近你们的GC,睁大眼睛凝视他,告诉我你们的答案,我相信你们都是有心之人!
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2011/9/5 20:45:57 Last edit by 1354www
abcdefghijkl123
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wufenyut
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裂解腔的工作温度一般是多少呢,就是500度吗
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2011/9/5 12:59:12 Last edit by zuochxue
happy美丽
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对于技术人员,我永远都会有一种发自内心的葱白、敬畏之情,真的~

看到照片里的手机了,疯几的?
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2011/9/5 20:15:48 Last edit by dyann
星际小王子
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wyj2008a
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载气管线是仪器外的细铜管和里面细的不锈钢金属管
phillyrin
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多谢分享!
“给安捷伦的进样口来张特写,很多人都用的是安捷伦的仪器,那么我问一个问题:这两根不锈钢的1/16管线你能分辨出那根是载气管线哪根是分流管线吗?单从外观看,不从EPC去找。”
那两根管子,在进样口的焊接处,焊点是不一样的,一个有凹坑,一个没有,以此区别。
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