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气相色谱（GC）

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主题：【第六届原创】HP5890维修又一例

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发表于：2011/10/02 19:15:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为qqqid原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

为什么要说“又”一例呢？是因为8月份我写过一篇原创贴叫《HP5890维修一例》，那篇写的是进样口分流阀的故障。

很多人认为HP5890太老了，维修的价值不大，如果再出故障，应该换新仪器，但这台仪器作为本实验室气相色谱的主力，在15年中立下了汗马功劳，目前还没有新仪器来接替它的位置，即使未来有了新气相担当主力，因为本实验室开展的气相项目杂且多，气相仪器又少，它仍然要继续发挥余热，承担大量的分析任务。

所以，当这台仪器进入年老多病的时期，今年第二次出故障的时候，我又一次把它挽救了回来，避免了报废的厄运。

故事还是发生在下面这台老当益壮的HP5890身上……………………….

我觉得有必要再次说明一下此仪器的配置：一个填充柱进样口、一个毛细柱进样口、一个氢火焰离子化检测器（FID）、一个电子捕获检测器（ECD），有各种转接头，可以兼容毛细柱、不锈钢填充柱、玻璃填充柱。

话说上次进样口分流阀维修之后，此仪器正常地工作了三四个月。

忽然有一天做水中卤代烃的时候出现了异常的谱图：

这是顶空法做饮用水中卤代烃的谱图，上方有字的四个峰是目标物，从左到右依次是三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯，浓度分别是40、1.6、16、6.4ug/L，于20mL顶空瓶中加入1.00mL标准溶液测得。

顶空进样器是成都科林的，条件：平衡温度40℃，平衡时间40min，取样针105℃，传输线105℃，载气压力80kPa，加压时间60s，进样1s，放空5s。

气相条件：SE-54国产色谱柱30m×0.53mm×0.8um，柱前压40kPa，分流比10:1，进样口120℃，柱箱80℃，ECD检测器280℃，尾吹、阳极吹扫开（5890上这两路气体只有开关阀，不能调节流量）。

有经验的人可能已经看出来了，问题很明显，峰拖尾。

还有就是峰比以前正常的峰小了许多，也就是灵敏度下降了很多。

下面是之前一次做卤代烃的谱图：

峰变小而且拖尾，这种情况我以前刚做卤代烃的时候也遇到过，那时候是忘记开尾吹和阳极吹扫了。

马上检查尾吹和阳极吹扫，都是打开的，再检查一遍其它条件，也都和以前一样，这是怎么回事？又核对了一遍标准溶液的稀释过程，也没有问题。

改变顶空进样器的各种条件，还是峰小、拖尾；改变气相的分流比、进样温度、柱温、检测器温度，还是峰小、拖尾。准备半天完成的工作一天都没有结果。

第二天又检查顶空进样器是否漏气，气相进样口是否漏气、衬管是否干净、柱子是否堵塞………都没有问题，一天就这样过去了。

因为还有其它的工作，气相就先放下了。

时间到了下一周，又要做食品中六六六、滴滴涕。

把做卤代烃的SE-54毛细管柱拆下，换上做666、DDT的玻璃填充柱（GB/T5009.19-2003中指定的柱子，新版标准方法已经把毛细柱法定为第一法，填充柱法改为第二法，但为了省银子，我们实验室仍然沿用了填充柱法）。

下面是HP5890装入玻璃填充柱的图，可能很多新手都没见过这种柱子。

再来一张检测器端接口的图：

在HP5890上，玻璃填充柱直接插入检测器，柱螺帽内衬石墨环把柱子连接在检测器上，毛细柱要加转接件，转接件外还要加保温壳。

图上接毛细柱的是ECD，做666DDT要把毛细柱拆掉，填充柱接在后面的检测器上。

实验是检验真理的唯一标准，这话一点都不假。这仪器做666DDT也用ECD，谱图和以前一样，正常的不得了。

第二天，准备把填充柱拆下来，换上毛细柱再做一下卤代烃。

但是，就在换柱子了过程中，意外发生了。

毛细柱转接件上连接了尾吹气管路，用填充柱的时候要把转接件取下扳到旁边，由尾吹管路吊着它。这次拆完了填充柱，把转接件扳回来的时候，感觉手上一松，它从尾吹管上掉了下来。（为了拍照方便，把掉下的转接件上在了检测器接口上。）

仔细一看，尾吹管从根部焊接处断开了，如下图：

这仪器刚修完三四个月，又要修，悲摧呀！

不过，想来也是，这仪器工作了15年，老迈不堪，已经进入了故障多发期。

从十多年前开始，为了做卤代烃和666DDT，这ECD接口就不停地在填充柱和毛细柱间转换，几乎每个星期换一次，这个转接头就不停地扳来扳去，尾吹管能够坚持十多年不坏，已经很不容易了。

想想上星期的故障现象，也有了合理解释。这个焊接处上星期就裂开了，并且开始漏气，尾吹气从这里逸出，进入ECD的尾吹气就少了，和没开尾吹气的现象一样。这时候只要再稍用点力，焊接处就完全断开了。

这个接口能不能重新焊接上呢？

我的锡焊技术还可以，但这个不能用锡焊，焊锡的熔点只有二百多度，ECD经常要升到300℃以上，一升温就化了。

其它的焊接方法我不了解，向单位的仪器管理员报修，看他能不能想办法焊接。

结果他来看了一下，说焊接可能会堵住气路，还是买新配件换上吧。

查了一下09—10版的耗材手册，找到下面的内容：

图上标注为5的就是我需要的配件，部件号19233-80565，打800问了价格，2800+，太贵了，难道是Au做的？？？图上标注为11和12的两个配件也问了下，贵的要死，还是用旧的吧。

上面配件的实物如下图：

标注为11的“大口径衬管，用于标准ECD，聚酰亚胺涂层”，我是第一次注意到有这个东西，不知道装在这里起什么作用，有知道的老师告诉我一下。

定货之后，不到一个月，配件就收到了。

这个“ECD尾吹气接头”带有衬管和不锈钢帽，不用拿旧的来用，之前是我多虑了。

包装上的标签：

观察前面“检测器接口”的图可以发现，尾吹管路是从ECD旁边穿出柱箱，从柱箱上方绕到仪器左方的气路接口。

仪器左方，图中红圈为尾吹气连接的位置：

下面是上图红圈处放大图：

图中绿圈中气路接头是尾吹气接口，绿圈中螺丝取下可更换连接的尾吹气管路。

要更换尾吹管路，必须把ECD从柱箱上取下：

从柱箱上方看，取下ECD左右两边的两颗螺丝，拧松前方的螺丝，就可以取下ECD的金属外罩。

下面是取下外罩的情景：

很多人认为ECD有放射性，不能拆，从上面的图可以看到，外罩拆开后，里面还有一层金属壳把放射室包住，还是很安全的。（即使完全拆开，这个放射剂量很低，照射时间很短，不会有什么危险。）

ECD顶上引出一个电极，用一根S形金属丝连接到放大器的输入端，那个铜片是插上去的，沿图中红色箭头的方向用力可以拔下来。刚才拆下的外罩主要是屏蔽这个电极和引线的，防止外界的电磁干扰信号进入放大器。

这时候就可以把ECD从柱箱的保温层中拿起来：

我们可以看到，尾吹气的管路从柱箱里出来，向仪器左方绕去：

旧尾吹管已经拆下来，和新买来的对比一下：

旧的上面有石墨环留下的痕迹，经过多年的加热使用已经发黄，新的是亮白色。用手弯折管路，发现旧的比较硬，新的像铝，比较软。不知道质量有没有差别。

按照拆解的步骤安装好新买的尾吹管路，就是这个样子：

管路比较长，在柱箱里绕个圈，可以起到一定的缓冲作用，减少扳断的可能性。

古老的HP5890上“又”安装了一个Agilent牌的配件，感觉不是很和谐，但总算是大功告成了，这ECD又可以接毛细柱做卤代烃了。

接上毛细柱，加上保温盒，再和玻璃填充柱对比一下：

测试一下新换的配件好不好用，再做一遍卤代烃标准曲线，标准谱图：

拖尾变得很小，比严重拖尾之前一次做样的拖尾小，很可能那个焊接部位之前就开始漏气，只不过漏气比较小，拖尾不严重，直到拖尾严重甚至管路断裂。峰高和以前差不多，灵敏度和以前一样，仪器性能完全恢复。

后记：

此次HP5890出现的故障不是常规问题，和本实验室频繁换柱子有关，所更换的配件，在11—12版的消耗品手册中已经没有了，说明安捷伦已经停止对5890的售后支持，今后再出现类似的故障可能无法解决。

解决这次故障之后，为了减少换柱子的频次，我对666DDT的毛细柱法进行了验证，用DB-5的30m×0.32mm×0.25um毛细管柱，既做666DDT也做卤代烃，ECD的柱接口再也不用拆来换去的了。卤代烃只要稍微改一下色谱条件就能做得很好，666DDT的毛细柱法比填充柱法耗时多了很多，毛细柱法做一个样需要35min，原来的填充柱只需要13min，还是很怀念填充柱法的。

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2011/10/2 19:46:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下，楼主用什么工作站？

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2011/10/2 20:07:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下，楼主用什么工作站？

这次找到配件还是很容易的，以后就真的很难了。
我用的工作站是国产的，南京千谱软件的HW-2000，专家对此感兴趣，难道上面的谱图有什么特别的东西？

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2011/10/2 21:34:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看过5890手动设置并调整流量，比较麻烦。

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2011/10/3 10:20:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
看过5890手动设置并调整流量，比较麻烦。

只不过是操作习惯问题，在工作站上设置仪器条件，和直接在仪器上设置条件，结果是一样的，只不过要从工作站前面的座位上站起来，或者再走两步路到仪器跟前而已。我觉得5890操作并不麻烦，麻烦的是仪器性能比新型号的仪器差，比如温度控制精度、气体压力、流量控制精度等等。

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2011/10/3 19:47:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下，楼主用什么工作站？

这次找到配件还是很容易的，以后就真的很难了。
我用的工作站是国产的，南京千谱软件的HW-2000，专家对此感兴趣，难道上面的谱图有什么特别的东西？

HW-2000还挺不错的，有中文显示，请问不能不控制HP5890? 我用HP3365 gc ChemStation。

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2011/10/4 0:58:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下，楼主用什么工作站？

这次找到配件还是很容易的，以后就真的很难了。
我用的工作站是国产的，南京千谱软件的HW-2000，专家对此感兴趣，难道上面的谱图有什么特别的东西？

HW-2000还挺不错的，有中文显示，请问不能不控制HP5890? 我用HP3365 gc ChemStation。

HW-2000不能控制HP5890，它只有谱图采集和数据处理功能。
我用的HP5890没有EPC，也就不能用工作站控制。

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2011/10/4 8:23:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下，楼主用什么工作站？

这次找到配件还是很容易的，以后就真的很难了。
我用的工作站是国产的，南京千谱软件的HW-2000，专家对此感兴趣，难道上面的谱图有什么特别的东西？

HW-2000还挺不错的，有中文显示，请问不能不控制HP5890? 我用HP3365 gc ChemStation。

HW-2000不能控制HP5890，它只有谱图采集和数据处理功能。
我用的HP5890没有EPC，也就不能用工作站控制。

如果原来的电脑或3365软件出问题，就可以用HW-2000代替。

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2011/10/4 14:07:27 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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楼主能找到配件来修理5890真不易。顺便问一下，楼主用什么工作站？

这次找到配件还是很容易的，以后就真的很难了。
我用的工作站是国产的，南京千谱软件的HW-2000，专家对此感兴趣，难道上面的谱图有什么特别的东西？

HW-2000还挺不错的，有中文显示，请问不能不控制HP5890? 我用HP3365 gc ChemStation。

HW-2000不能控制HP5890，它只有谱图采集和数据处理功能。
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