主题：【第六届原创】特殊薄片样品直读光谱仪分析方法

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发表于：2012/08/03 21:53:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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特殊薄片样品直读光谱仪分析方法

1 前言

金属薄片中成分分析一直是直读光谱分析中较为困难的，常规方法是采用传统的化学分析法、原子吸收法、ICP-AES等等。但是传统的化学分析方法费时费力，同时很多低含量元素并不能进行分析。而仪器分析方法则需要相应的仪器，虽然分析速度和精度较传统的化学分析有着较大提高，但是需要对样品进行前处理，较为费事，同时对样品处理有着一定的要求，而采用直读光谱来进行检测则省时省力。对于只有直读光谱仪的而没有原子吸收或者ICP-AES的企业来说是非常实用的。

采用直读光谱分析对金属薄片有以下几种常见情况：

1. 如果是厚度较为后，则可以直接打磨平以后直接进行分析。

2. 如果较为薄，不便于直接打磨，但有柔韧性，且可以进行折叠，则可以进行折叠压紧后打磨平。

3. 如果材料具有磁性，则可以用磁铁吸附进行打磨后进行分析。

但是如果材料没有柔韧性，较小也不便于直接打磨，同时没有磁性，则较为难处理。本文以铝合金中常见的ADC12作为示例样品进行讨论，所分析元素见后文。

2 仪器及相关参数

2.1 仪器及相关设备

直读光谱仪；氩气净化机；不间断电源；液氩；金相试样镶嵌机；三速金相试样磨样机。

2.2 室温：24℃，湿度：20-70% RH。

2.3 分析用谱线波长：

表1 元素分析通道及范围

分析元素	谱线波长	分析范围
Si	390.553	2.5000-24.000
Fe	259.940 371.994	0.0005-0.500 0.4000-2.000
Cu	510.554	0.3000-49.000
Mn	293.306	0.0005-1.200
Mg	382.935	0.1000-11.000
Zn	334.502 334.502	0.8000-3.000 0.0010-1.00
Ni	352.454	0.0010-2.80
Sn	317.502	0.0010-2.000
Pb	405.782	0.0005-0.300
Ti	499.107	0.0010-2.500

3 样品

牌号：ADC12；规格（示例）：长 200mm×宽 20mm×厚 2mm；

已知该样品为铸造铝合金，牌号为ADC12，根据JIS H 5302 :2006标准，ADC12具体成分范围如表 2。

表2 JIS H 5302 :2006 标准成分范围

牌号	化学成分（%）
牌号	Si	Fe	Cu	Mg	Mn	Zn	Ni	Sn	Pb	Ti
ADC12	9.6~12.0	1.3	1.5~3.5	0.3	0.5	1.0	0.5	0.2	0.2	0.3

注：含量为单个数值为最高限

4 标准样品

根据ADC12成分范围，选择XXXX公司相关对应标准样品作为分析ADC12 标准样品。相关标准样品规范值如表表3。

表3 XXXX公司相关标准样品值

标样编号	标样成份 %
	Si	Fe	Cu	Mn	Mg	Ni	Zn	Ti	Pb	Sn
	9.6~12.0	1.3	1.5~3.5	0.5	0.3	0.5	1.0	0.3	0.2	0.2
1	12.55	0.856	1.96	0.254	0.294	0.447	2.02	0.013	0.114	0.236
2	11.18	0.540	0.208	0.562	0.099	/	0.065	0.099	/	/
3	10.04	0.382	0.103	0.240	0.173	/	0.229	0.150	0.102	0.012
4	10.10	0.936	0.500	0.289	0.364	0.127	0.425	0.073	0.203	0.069
5	10.45	1.01	2.53	0.352	0.197	0.307	1.19	0.046	0.056	0.176

5 样品前处理

由于样品规格为长 200mm×宽 20mm×厚 2mm，属于细长条型样品，且厚度很薄。正常的铝合金样品前处理为采用车床或者铣床将样品表面车平或者铣平，而该样品厚度仅为2mm，不便于车床或者铣床加工，故采用将该样品剪切成30-35mm长的小块，将该样品用金相镶嵌机采用树脂镶嵌法镶嵌，为了使镶嵌后样品检测，在镶嵌时在样品上放置一块铝合金小样块，且要求小样块与样品接触良好，其长宽均小于样品，厚度约为10mm，便于后续检测过程中与光谱仪压杆的接触良好，具体镶嵌图如图1所示。

图1 样品镶嵌示意图

样品镶嵌好后，先将镶嵌块的正反面进行倒角，以防锋利的边角割伤手。将样品背面在预磨机上打磨直至金属整块露出便于与样品压杆良好接触。正面用氧化铝砂纸磨平（或者用锉刀，效率较低，若用别的如金刚砂等其他砂纸可能会导致如Si等元素含量偏高），同时可以去除表面氧化层或者镀层，再在抛光布上稍作抛光，烘干即可。

6 样品分析操作步骤

样品分析：选择ADC12对应的分析的程序，在分析之前，要注意样品上无气孔、夹渣、裂纹，样品激发点应不少于三点，先对样品进行放空 2-3点，然后将结果删除，然后进行样品分析，然后根据样品大致成分选择标准样品，标准样品的选择主要集中Si、Fe、Cu、Zn这四个ADC12主要元素，选择标样的大致原则如表4，其他元素基本上每块标准样品均可分析。

表4 Si、Fe、Cu、Zn标样选择大致原则

标样编号	标样成份 %
	Si		Fe		Cu		Zn
	9.6~10.0	10.0~12.0	0.5	0.5~1.3	1.5~2.5	2.5~3.5	0.5	0.5~1.0
1				0.856	1.96
2		11.18	0.540				0.065
3	10.04		0.382				0.229
4	10.10			0.936			0.425
5		10.45		1.01		2.53		1.19