主题：【第六届原创】亲手设计搭建的原位漫反射红外装置

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阿松

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发表于：2012/09/26 09:51:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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随着现代仪器向纵深发展，单变量方式的测试已远不能适应一些复杂实验的需要，利用现代分析仪器跟踪反应微观动态信息等的原位分析技术在反应机理研究，特别对捕获中间物种等重要信息方面有着不可替代的作用，这样做可以最大限度的在有接近现实情况的条件下进行分析，尽可能的还原现状，得到准确的数据。

红外光谱仪是现代科学仪器中使用最广的分析仪器之一，广泛应用于高校、研究单位及工厂等，可对有机无机化合物进行准确定性和定量，其中原位红外漫反射技术因勿需稀释压片、尽可能保持样品原态等优点应用最为广泛^{[1, 2]}。然而，生产红外光谱仪的厂家一般只提供原位池等附件，适合各种反应的原位漫反射红外装置需要因地制宜自助搭建，在已公开的原位漫反射红外光谱研究的报道中，很少有对装置的详细介绍^[3~5]，本文在Nicolet公司生产的NEXUS 670型红外光谱仪上搭建了一套适合多种小分子参与的原位漫反射红外装置。

1、气体路线的设计

图1 原位红外漫反射研究的气体路线图

Fig. 1 Diagram of gas line for “in-situ” DRIFTS Study

2 实验装置的创制

图2 原位红外漫反射装置图

Fig. 2 Photo of the device for “in-situ” DRIFTS study

3 实验装置的运行

2005年该实验装置成功搭建后先后表征过多个催化剂，对抗硫中毒Pt/Ce_0.8Gd_0.2O_1.9^{[6, 7]}、Pt/Gd₂O₃-CeO₂-Al₂O₃^[8]催化剂CO吸附的原位红外漫反射的表征，利用CO探针探讨催化剂的抗硫中毒机理，取得了一些有意义的结果。Gd₂O₃的掺入进一步增强了Pt-Ce间的强相互作用，结合蒸汽重整后的Pt/CeO₂/Al₂O₃的CO吸附原位DRIFTS谱，Gd₂O₃的掺杂可能有利于增强催化剂的抗硫中毒性能。

参考文献

[1] Van Every K, Griffiths P R. Applied Spectroscopy, 1991, 45(3): 347~ 359

[2] 张平，王乐夫. 原位漫反射红外光谱研究氮氧化物在Ag/ZSM-5催化剂上的吸附态及选择性催化还原反应机理. 分析化学，2002, 30(12): 1469~1472

[3] 赵海红，谢国勇，刘振宇等. 应用原位漫反射红外-质谱技术研究CuO/Al₂O₃催化剂表面酸性及其反应性能. 化学学报，2008, 66(9): 1021~1027

[4] 李东涛，李文，李保庆. 褐煤中水分的原位漫反射红外光谱研究. 高等学校化学学报，2002, 23(12): 2325~2328

[5] 何运兵, 纪红兵. 温和条件下甲醛在Pt/TiO₂上催化氧化反应的原位漫反射红外光谱研究. 催化学报，2010, 31(2): 171~175

[6] Yong Lu, Jinchun Chen, Ye Liu, et al. High sulfur tolerant Pt/Ce_0.8Gd_0.2O_1.9 catalyst for steam reforming of liquid hydrocarbons in fuel cell applications. Journal of Catalysis, 2008, 254(1): 39~48

[7] 陈金春，薛青松，路勇等. 含硫液体烃燃料水蒸气重整制氢 II. Pt/Ce_0.8Gd_0.2O_1.9催化剂的原位DRIFTS表征. 催化学报，2008, 29(2): 153~158

[8] 薛青松，高立达，路勇等. 异辛烷蒸汽重整制氢的研究 III. Gd₂O₃改性的Pt/CeO₂/Al₂O₃催化剂的性能及表征. 石油化工，2008, 37(10): 992~997