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液相色谱（LC）
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主题：【第六届原创】液相色谱 双峰 溶剂效应

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若火流
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发表于：2012/12/20 00:39:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2647512原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
做样条件 SPD-20A  ,SHIMADZU  VP-ODS  150*4.6

车检样品送检，四氢呋喃溶解进样出峰情况如下 ，双峰！！！！当时就懵了 以为是进样针污染又事洗针又是洗通道， 没有任何效果，这可是重大事故 ，如果不是实验室的问题，那就是车间有污染，毫无头绪，又不敢谎报军情



第二天开会上报领导， 大伙做实验验证情况 查了一上午，无解，没办法，把车间的人叫来，询问工艺流程,才查出原因 --------车间在生产过程中使用正庚烷

一 进正庚烷 出峰时间如下



用正庚烷：四氢呋喃=1:1 溶解样品，出峰如下



正庚烷溶解样品



原因总结：正庚烷极性很小，而四氢呋喃极性较强，两者对样品溶解性都还可以 正庚烷与四氢呋喃不能互溶分层  色谱柱为为非极性的 ，反相色谱，结果就像上面的种种  ，正庚烷，四氢呋喃各包裹一部分样品  先后出峰
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yuduoling
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2012/12/20 8:05:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做生产检测需要与生产工艺紧密结合
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Brooks
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2012/12/20 9:54:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是啥？
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老多_小多
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2012/12/20 11:38:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂效应在液相色谱很常见
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815121yqxx
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2012/12/20 12:23:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里的正庚烷没有完全出去喽?楼主的态度值得学习
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zhx_fs_ln
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2012/12/20 14:12:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厉害这都能找出原因！真得注意用混溶试剂
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若火流
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2012/12/20 21:51:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Brooks(Brooks) 发表:
流动相是啥？


乙腈+甲醇 +少量乙酸
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若火流
v2647512
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2012/12/20 21:54:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
厉害这都能找出原因！真得注意用混溶试剂


是应该多注意多注意一下 各种流动相的物理性质
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若火流
v2647512
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2012/12/20 21:56:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
做生产检测需要与生产工艺紧密结合


只可惜出于保密 我们的生产和检验结合的不是很好
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若火流
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2012/12/20 21:59:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
做生产检测需要与生产工艺紧密结合


还有 工艺不是谁都可以看的 要授权的 很麻烦  我们这些小罗罗只能按规程做样得分  哪有机会指手画脚 
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若火流
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2012/12/20 22:01:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
溶剂效应在液相色谱很常见


是很常见 那考考你 除了上面我说的那种情况出双峰 ，还有什么情况下会出双峰？？
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