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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC分析不出峰原因

浏览0 回复32 电梯直达
langezi
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发表于：2007/09/30 22:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
不分流进样
浓度为：100um/ml
柱子是ov-1701
检测器温度：250  气化温度：250  柱温200
也用过程序升温
但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。





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2007/10/1 8:36:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langezi 发表:
我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
不分流进样
浓度为：100um/ml
柱子是ov-1701
检测器温度：250  气化温度：250  柱温200
也用过程序升温
但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。








进其他的溶剂也会出现这样的情况吗？譬如：甲醇甲苯等

要是也不出峰那就可能是你的什么地方堵住了，将你的柱子

另外你还要检查你的点火是否点着

通常测磷的一般用氮磷检测器的比较多
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美食城
bjsmsc123
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2007/10/1 9:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
fid检测器不行，你应该更换检测器。
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realtiger
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2007/10/1 10:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langezi 发表:
我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。不分流进样
浓度为：100um/ml
柱子是ov-1701
检测器温度：250  气化温度：250  柱温200  也用过程序升温
但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。 


看来你好像是做残留分析
第一，做有机磷残留分析不应该用fid，因为灵敏度低，属通用检测器，应使用FPD或NPD；
第二，应使用程序升温，初始温度不要超过100度
第三，时间长了进样口和柱头容易污染，造成吸附
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xuyanjie
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2007/10/1 12:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是气路堵了
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xuyanjie
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2007/10/1 12:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析磷用FPD检测器，但用FID应该出峰
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synesis
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2007/10/1 17:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下信号输出线路，可能松了
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might_223
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2007/10/1 19:12:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langezi 发表:
我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
不分流进样
浓度为：100um/ml
柱子是ov-1701
检测器温度：250  气化温度：250  柱温200
也用过程序升温
但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。






初始温度太高了，样品很容易分解掉，应该设置为５０
检查一下是不是漏气了啊
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might_223
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2007/10/1 19:14:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langezi 发表:
我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
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检查ＦＩＤ有没有点燃
检查信号输出是否有问题
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意境
junyuxinyan
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2007/10/1 22:16:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看一下，进样针有没有堵，上次我们的质谱出现了类似的问题，是因为针堵了
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langezi
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2007/10/2 20:06:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的指点。一开始只测乙酰甲胺磷时出峰了。可是现在乙酰甲胺磷，甲胺磷都不出峰了！
还有我在称取甲胺磷时，甲胺磷怎么会吸水？我根本没办法准确称取！！还望专家指点！！！
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