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主题：【求助】GC分析不出峰原因

浏览0 回复32 电梯直达
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langezi
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2007/10/2 20:08:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madprodigy 发表:
原文由 langezi 发表:
我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。
不分流进样
浓度为：100um/ml
柱子是ov-1701
检测器温度：250  气化温度：250  柱温200
也用过程序升温
但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。








进其他的溶剂也会出现这样的情况吗？譬如：甲醇甲苯等

要是也不出峰那就可能是你的什么地方堵住了，将你的柱子

另外你还要检查你的点火是否点着

通常测磷的一般用氮磷检测器的比较多
1溶剂出峰好好的，可以判断没有堵。2。点火处也是着的。
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langezi
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2007/10/2 20:10:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
原文由 langezi 发表:
我用的是GC/FID来检测，有机磷。如有：乙酰甲胺磷、甲胺磷、水胺硫磷。但是一直不出峰。不分流进样
浓度为：100um/ml
柱子是ov-1701
检测器温度：250  气化温度：250  柱温200  也用过程序升温
但是怎么也不出峰现在。以前乙酰甲胺磷还出过峰并且很漂亮。但是即使我现在进一个样也没有峰的出现。更别说进三个混合物时候了。
恳请各位专家给个意见，到底是那出了问题谢谢您的留意。 


看来你好像是做残留分析
第一，做有机磷残留分析不应该用fid，因为灵敏度低，属通用检测器，应使用FPD或NPD；
第二，应使用程序升温，初始温度不要超过100度
第三，时间长了进样口和柱头容易污染，造成吸附
但是我们学校只有FID
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sharkwein
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2007/10/2 23:23:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度为：100um/ml
这个浓度无论是FID\NPD\FPD都是足够的，不出峰建议检查衬管、柱子、载气和检测器的灵敏度档级
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chfy
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2007/10/3 3:34:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用对照品试验，确定是仪器问题还是方法问题或操作问题？
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langezi
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2007/10/4 21:28:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sharkwein 发表:
浓度为：100um/ml
这个浓度无论是FID\NPD\FPD都是足够的，不出峰建议检查衬管、柱子、载气和检测器的灵敏度档级

灵敏度我调到了最大档，还是不行。今天我配了个4mg/ml的乙酰甲胺磷才略微出峰。
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千江有水
wolf1147
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2007/10/5 12:33:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰那就可能是你的什么地方堵住了
另外你还要检查你的点火是否点着

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langezi
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2007/10/13 15:35:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的热心解答，问题解决了
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guohua
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2007/10/15 0:44:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么解决的，楼主共享一下吧，我们也学习一下，呵呵。
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Last edit by guohua
zhangzh41
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2007/10/15 1:01:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
budong 不止到啊
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20661204
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2007/10/15 9:23:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常测磷的一般用氮磷检测器的比较多
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手机版： 【求助】GC分析不出峰原因
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