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主题：【求助】请教agilent1100故障原因

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hehh
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发表于：2007/09/30 23:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent1100配置为四元泵、自动进样器、拄温箱、VWD，问题：当使用单通道时，图谱重现性良好，但是用多个溶剂按比例混合时，保留时间变化较大，是否为比例阀故障？如何查证或修复？
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2007/10/1 0:25:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hehh 发表:
Agilent1100配置为四元泵、自动进样器、拄温箱、VWD，问题：当使用单通道时，图谱重现性良好，但是用多个溶剂按比例混合时，保留时间变化较大，是否为比例阀故障？如何查证或修复？

几个通道按比例混合时，各溶剂混溶会出问题，像甲醇与水的混溶，虽然是任意比混溶，但把甲醇加入水跟把水加入甲醇和甲醇水按比例混合的结果是不一样的，几种溶剂混溶时单靠泵的混合器效果也不是很理想，所以不是仪器的问题，最好把流动相混好了再用。
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高卧东山
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2007/10/1 0:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂预混和不预混的保留时间有差异可以理解；
不过在分开走的时候，多次进样之间的重现性如何？要是也不好的话，可能就是泵的问题了
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pinyang8
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2007/10/1 1:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hehh 发表:
Agilent1100配置为四元泵、自动进样器、拄温箱、VWD，问题：当使用单通道时，图谱重现性良好，但是用多个溶剂按比例混合时，保留时间变化较大，是否为比例阀故障？如何查证或修复？



采用仪器比例阀混合，由于有机溶剂和水混合时，容易产生气泡，最好使用在线脱气装置，如果产生气泡，就会是保留时间漂移，重现性差。其实在线脱气也不是能很好的完全除去气泡，如果能预混合好、脱气，最好。
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gaoxiaoyexian
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2007/10/1 9:07:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hehh 发表:
Agilent1100配置为四元泵、自动进样器、拄温箱、VWD，问题：当使用单通道时，图谱重现性良好，但是用多个溶剂按比例混合时，保留时间变化较大，是否为比例阀故障？如何查证或修复？

    手工混合和机器混合肯定是有所不同的，在分析中，这个比例是可以调的。
    当你总是用仪器混合时，保留时间还总是不稳定，那就麻烦了。存在某个通道泄漏的可能，当然，也有可能是平衡时间不够或者是系统中有气泡。
    还有，你说的“不稳定“是指：保留时间总是朝着一个方向波动还是时大时小。后者会比较麻烦。
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wangxia2hao
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2007/10/1 9:37:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用量筒检测各泵的流量精度，如果各单元泵是好的，应该是比例阀有问题
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蓝月亮
chunyuwang
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2007/10/1 15:17:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先依次用水,甲醇,异丙醇各冲洗2小时,然后在看看. 不行估计就是比例阀坏了,可以把别的仪器的卸过去试试看
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wangyh186
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2007/10/1 15:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就经常使用比例阀自动混匀，效果不错的。估计是你的比例阀有问题了。或者是你的流动相不是很适合自动混匀。两者做一下比较，结果应该就会出来。
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charliehou
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2007/10/1 22:10:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dingdingding
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wjl0220
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2007/10/2 9:50:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你查看一下你的流动相是否有旗袍或者两种流动相混合时是否会产生气泡。
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hezy129
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2007/10/3 9:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用在线混合,必须配置在线脱气,有利于除去混合时的气泡.这是需要排除的原因:方法是将两种溶剂预先混好后脱气,再试试看.
2.两种溶剂的性质,比如甲醇与水混合易产生热量,所以,混合初期保留时间与混合后期的保留时间会有变化,建议除梯度外不要采用在线混合.
3.实验时间较长,比如在八小时工作时间内,保留时间肯定会有漂移,国外常用的方法是,在进样一定时间后,再进一针对照,确定样品保留时间和漂移,有利于实验时间的RSD达标.
当然如果是比例阀的问题,确证也比较简单,你只要打开某个通道,观看其他通道的液体是否有流动现象,当然,这种情况是通先在管路中置一小截气泡.
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