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主题：【求助】液相使用中的一些问题

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qinxin

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发表于：2007/10/10 22:32:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好.我在使用液相色谱时常有一些问题一直困惑着我的问题如下 :

1。我们使用的流动相每次只配500ml,每次新配制的流动相在检测产品的的保留时间总是有一定的差别,不能重现出来.请问应该如何配制才能使每次检测时的保留时间基本一致呢？

2。当使用的是含有缓冲盐的流动相时，在每次配制并过滤好的流动相，当隔天使用时要再次过滤吗？

3。当在配制的流动相需要用PH计准确调其PH值时，应该如何配制呢？是将水相的PH值调好后直接加有机相吗？还是把有机相加入水相后再测混合相的的PH值呢？

4。当配制好的流动相经微孔滤膜过滤后再抽一会真空后是否就不用再用超声波脱气直接使用了呢？

5。要配制流动相如乙腈/水=70/30，是否是各量好各自的体积后一起混合就好了呢？还是将有机相加入到水相中再用水定容还是应该把水相加入到有机相中用有机相定容到刻度呢？

以上问题一直困扰着我，请大家帮助解决。谢谢！！

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2007/10/11 8:17:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qinxin 发表:
大家好.我在使用液相色谱时常有一些问题一直困惑着我的问题如下 :

1。我们使用的流动相每次只配500ml,每次新配制的流动相在检测产品的的保留时间总是有一定的差别,不能重现出来.请问应该如何配制才能使每次检测时的保留时间基本一致呢？

2。当使用的是含有缓冲盐的流动相时，在每次配制并过滤好的流动相，当隔天使用时要再次过滤吗？

3。当在配制的流动相需要用PH计准确调其PH值时，应该如何配制呢？是将水相的PH值调好后直接加有机相吗？还是把有机相加入水相后再测混合相的的PH值呢？

4。当配制好的流动相经微孔滤膜过滤后再抽一会真空后是否就不用再用超声波脱气直接使用了呢？

5。要配制流动相如乙腈/水=70/30，是否是各量好各自的体积后一起混合就好了呢？还是将有机相加入到水相中再用水定容还是应该把水相加入到有机相中用有机相定容到刻度呢？

以上问题一直困扰着我，请大家帮助解决。谢谢！！

a.每次新配制的流动相要准确量取,在检测产品的要使保留时间基本一致,流动相配制、pH值一致还要考虑柱温恒定。

b.当使用的是含有缓冲盐的流动相时，在每次配制并过滤好的流动相，当隔天使用时严格讲要再次过滤。

c.当在配制的流动相需要用pH计准确调其pH值时，应该将水相的pH值调好后直接加有机相。

d.当配制好的流动相经微孔滤膜过滤后再抽一会真空后再用超声波脱气后再使用。

e.要配制流动相如乙腈/水=70/30，各量好各自的体积后一起混合就好了。
总之，你要想得到检测产品的保留时间基本一致，你的第二配制的流动相操作条件要能再现。

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