故障分析举例(一)
▲气路部分不正常.
⊙指气路系统出现堵塞,泄漏,无压力指示,无气体输出等故障.
§A.检查气源部分(气瓶,气体发生器等)是否正常.
§B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常.
§C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段.
§D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段.
§E.检查检测器的气体输入,输出是否正常.
§F.在气路系统的适当地方进行封堵,并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的常用方法.
§G.安全起见,可以利用氮气对氢气流路进行检查.
故障分析举例(二)
▲仪器启动不正常.
⊙指接通电源后,仪器无反应或初始化不正常.
§A.关机并拔下电源插头,检查电网电压以及接地线是否正常.
§B.利用万用表检查主机保险丝,变压器及其连接件,电源开关及其连接件,以及其他连接线是否正常.
§C.插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常.
§D.如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相应的检查.
§E.如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常.
§F.如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器,保险丝等是否正常.
§G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察.
§H.如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障.
故障分析举例(三)
▲温度控制不正常.
⊙指不升温或温度不稳定.
§A.所有温度均不正常时,先检查电网电压及接地线是否正常.
§B.所有温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察进样器和检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障.
§C.如果电网电压和接地线正常,则通常是微机板故障,一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下.
§D.如果是某一路温控不正常,则检查该路温控的铂电阻,加热丝是否正常.
§E.如果是柱箱温控不正常,还要检查相应的继电器,可控硅是否正常.
§F.如果铂电阻,加热丝等均正常,则是微机板故障.
§G.在上述检查过程中,要注意各零部件的接插件,连接线是否存在断路,短路,以及接触不良的现象.
故障分析举例(四)
▲点火不正常.
⊙指FID,NPD,FPD检测器不能点火或点火困难.
§A.检查载气,氢气,空气是否进入检测器,否则检查气路部分.
§B.检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置.
§C.观察点火丝是否发红,否则检查点火丝是否断路或短路,接触不良,以及检查点火丝形状是否正常.
§D.点火丝正常的情况下,FID,FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常,点火电流是否加到点火丝上,否则检查相应的电路部分.
§E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下,观察电流调节是否正常,否则检查相应的电路部分.
§F.检查检测器是否存在污染,堵塞现象.
§H.检查检测器内部是否存在漏气现象.
故障分析举例(五)
▲出部分反峰:
⊙指大部分峰为正向出峰,但一部分峰为反向出峰,或基线往负方向偏移.
§A.使用空气压缩机时,检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作(空气压力不足时空气压缩机自动动作)在时间上是否同步.
§B.较多水份进入离子化检测器时,火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随出现反峰(这不是异常).
§C.检查各种气体的流量设置是否正常,以及是否存在漏气现象.
§D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰.
§E.气路切换时有压力冲击,也会出现反峰,此时气路中应加接稳压装置.
§F.使用TCD时,如果载气和样品的热导系数过于接近,也会出现一部分或全部的反峰.
故障分析举例(六)
▲出峰后零点偏移:
⊙指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点.
§A.各气体流量是否正常(数值,稳定).
§B.柱箱,检测器的温度是否正常(数值,稳定).
§C.检测器是否被污染,如果污染进行清洗或更换零件
§D.必要时在通入载气的情况下,将检测器的温度设置在200℃以上进行数小时的老化.
§D.色谱柱是否老化不足,必要时在载气进入色谱柱的情况下,将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化,或用程序升温方式进行老化.
§E.减少进样量.
§F.使用TCD时,如果大量的氧成分注入TCD,会引起TCD钨丝的阻值发生变化,使得基线无法回零,钨丝的寿命也会减短.
故障分析举例(七)
▲基流过大,无法调零(1):
⊙指对基线进行调零时,发现基流增大,零点与平时相比有偏离或无法调零.
§A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时,要考虑是否电路系统的故障或接触不良,绝缘退化等因素:
1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良,绝缘退化等现象.
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.
3.检查检测器温度是否正常,必要时对检测器进行老化.
4.检查是否离子信号线故障,放大器电路板故障,输出信号线故障,积分仪/工作站故障.
5.使用TCD时,检查TCD钨丝电流的设定是否太大.
§B.色谱柱箱温度冷却到室温,调零还是不正常时,要考虑检测器自身的原因:
1.检查各种气体是否污染或流量不正常,漏气.
2.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.
故障分析举例(八)
▲基流过大,无法调零(2):
§C.降低进样口温度后基始电流也不减少时:
1.检查载气是否污染或流量不正常.
2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象.
3.检讨是否色谱柱老化不足,比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化.
§D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时,可以判定是进样口,进样垫或进样衬管等有污染现象,应对进样器部分进行清洗.
故障分析举例(九)
▲基线扭动(1):
⊙指基线上下扭摆不停超出标准范围,无法走直稳定.
●注意:发现基线扭动时,请先检查电网电源是否有异常波动或突变,特别是在同一电网电源上接有大功率装置时,更要注意.同时检查仪器的接地是否正确并且良好.
§A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动:
1.检查检测器是否被污染,如果污染请进行清洗.
2.检查检测器的温度是否正常,必要时检测器进行老