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主题：【原创】ASE萃取遇到的问题，求助

浏览0 回复4 电梯直达
xiaomings007
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发表于：2007/10/15 08:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在用ASE萃取时遇到以下问题，请教高手：
1.在萃取时空白一直做不过去，我将萃取小柱拆开分别用丙酮和正己烷超声波清洗两遍后再作萃取，还是发现有污染
2.我用66ml的萃取池萃取，条件为：100度，1500psi，加热5min，静态提取5min，60%flush,循环两次，发现收集的溶剂体积太大，大概有两百毫升，这正常吗？
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2007/10/15 22:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请使用过ASE的朋友帮楼主出出主意。
另外，楼主可以使用新手求助贴求助，可能会有更多人来关注。
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junyuxinyan
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2007/10/15 22:36:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaomings007 发表:
我在用ASE萃取时遇到以下问题，请教高手：
1.在萃取时空白一直做不过去，我将萃取小柱拆开分别用丙酮和正己烷超声波清洗两遍后再作萃取，还是发现有污染
2.我用66ml的萃取池萃取，条件为：100度，1500psi，加热5min，静态提取5min，60%flush,循环两次，发现收集的溶剂体积太大，大概有两百毫升，这正常吗？

1、我有点看不明白，萃取小柱是什么意思？ASE好像没有啊。您所谓的空白是不是就是不装东西走一个样品？如果是这样的话走不过就可能有问题。
2、条件没有什么问题，最终体积的多少，除了与池子有较大的关系外，就是循环的次数，您最多的体积是66ml池体积*2+60%*66+压力调整时被吹下的，应该有接近200ml，这是最多，如果你的样品量很大的话，体积会减小，但是如果样品少的话，建议使用小池子，不然很浪费溶剂，而且后续的蒸干处理也比较费劲。
另外，    说明书中有讲过，萃取池外部O-型圈采用合成橡胶材料，不可使用丙酮作萃取溶剂，不知楼主第一个是清洗的什么？萃取过程不用走很多的循环，一个就已经差不多了，因为萃取效果很强，当然多走几个循环也没有问题但是没有必要。您说的有残留，这倒是可能，但是没有太大的影响，滤膜要换，至于那个池子的塞子，可以让他在仪器上清洗一下，或者当样品走也可以。
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我在故我思
hotdoglet
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2007/10/21 19:11:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您使用是ASE300吧？我们实验室有200的，最近也是溶剂的用量太大，这个主要是压力控制有问题，您可以看看在萃取过程中压力是不是到1500psi以上，以及在萃取过程中是不是有溶剂滴入接收瓶中。我听用过300的人说，这个大体积萃取池是很费溶剂的。
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hubeizhen
hubeizhen
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2007/10/23 13:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaomings007 发表:
我在用ASE萃取时遇到以下问题，请教高手：
1.在萃取时空白一直做不过去，我将萃取小柱拆开分别用丙酮和正己烷超声波清洗两遍后再作萃取，还是发现有污染
2.我用66ml的萃取池萃取，条件为：100度，1500psi，加热5min，静态提取5min，60%flush,循环两次，发现收集的溶剂体积太大，大概有两百毫升，这正常吗？


你这个正常的，我用34ml的萃取池，条件为：100度，1500psi，加热5min，静态提取5min，30%flush,循环1次，用溶剂大概60毫升，差不多。
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