主题:【华山论剑第十集】液质基础知识大普及

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dickwang2008
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应广大版友要求,此次华山论剑的话题为“液质基础知识大普及”,各位版友可以从液质分类、监测原理、不同厂家仪器的主要参数名称(中英文对照)或是工作站的应用等各个方面进行讨论,讨论时分类一定要清晰,这样可以方便初学者进行学习和交流。活动后经版主讨论,凡是认为优秀的回帖,给予重奖!

凡是在回帖中出现“学习中、顶、谢谢”等字样,一律以灌水看待,请各位站友能够多发有建设性有意义的帖子!
推荐答案:青橄榄回复于2007/10/31
以前是给有机合成做配合分析的,常常想有液质就好了,出了什么杂质,上液质一看就知道是什么东西了,所以奔有液质的单位来了,可只是一台单四极杆的,定性能力差,些许失望,总不能再去奔三重四极杆去了。现在还是新手,特别想知道液质能干些什么,尤其是单四极杆的。目前,只是想液质并不是那么神秘吧,无非就是一个质谱检测器而已,和紫外一样,有紫外吸收的,我们就采用紫外,能离子化的,就用质谱检测器,灵敏度高一些罢了,技术要领还是在液相部分。现在只能是一些浅的认识,看看大侠们有什么指点了。
补充答案:

过路的狼回复于2007/11/02

一台LC/MS由以下几部分组成:HPLC、离子源接口、离子束聚焦、质量分析器、离子检测器、数据处理、化学工作站。
HPLC就不说了,先说离子源,目前比较好的离子源设计为Agilent的直角喷雾技术,好处:1。去溶剂效果好,耐受液相高流速;2。雾化针零电位,位置免调整,操作安全简便,重现性好;3。离子截取面积大,灵敏度高;4。反吹干燥氮气,有效阻挡中性分子,减少污染并保护真空;5。大口径非加热石英毛细管,离子传输效率高,有利于高灵敏度检测;有效防止样品热降解;调谐稳定,碰撞诱导解离(CID)谱图重现性好;6。铰链设计,不同离子源的切换,简单方便,易于操作。
下面说质量分析器:没有一种质量分析器可以适用于所有领域,目前的质量分析器有:单四极杆质谱
三级串联质谱
离子阱质谱
飞行时间质谱
四极-飞行时间质谱
离子检测器:电子倍增管(EMT):经质量分析器分离出来的离子首先撞击高能转换打拿极发射二次粒子,正、负离子转换的二次粒子最终均为电子;随后发射的电子进入电子倍增器的弯曲形内壁,撞击管壁涂层,产生更多的二次电子;最后以电信号输出。电子倍增管的放大倍数约为107。
  光电倍增管(PMT):经质量分析器分离出来的离子首先撞击倍增管最前端的闪烁晶体发射光子,光子照射光阴极射线管而发射电子,随后发射的电子进入电子倍增管进行信号放大,最终同样以电信号输出。
  微通道板(MCP):由一组圆柱形微通道管组成,每个微通道管的作用与电子倍增管类似。当离子进入微通道管时,产生二次电子,反射通过这些微通道管时,不断产生更多的电子。MCP的最大优点在于具有超快的时间响应。如果将几块微通道板用适当的方法叠在一起,放大倍数将达108。


关于质量分析器中的四极杆技术,有不同的说法,Agilent采用可控温金属材料,真正双曲面设计,效率最高的传输效率,完全杜绝“中心零电场”,稳定的质量轴,满足全扫描和选择离子检测的最佳离子传输
高效而稳定的射频发生器,3种扫描速度选择(2500u/s,5250u/s,10000u/s*)
加热表面可有效防止中性化合物吸附,保障四极杆始终处于干净状态
质量范围:m/z 10-1350,10-1500 或2-3000

灵敏度:SIM 100:1RMS, 20:1 P-P;
*SCAN 100:1RMS, 20:1 P-P (50pg利血平,唯一提供该指标的供货商)

关于工作站,Agilent的是最人性化的,用过其他公司的工作站,感觉太麻烦,早做起来很累,众所周知,Agilent原来是HP公司的,所以在软件制造商同样不同寻常,用过的朋友都知道,在这里就不多说了。
以上内容仅供各位参考,如有不实之处,请高手指教!

yhnjzx回复于2007/10/15

好题,最好能说出各厂家仪器的缺点与优点,有比较!

xuefeifei回复于2007/10/23

我想大家最首先应该要说说液质可以用来分析那些样品

坛子西风瘦回复于2007/10/30

我用的是热电ACCESS,不过目前还是在门里门外徘徊,不敢说话啊

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yhnjzx
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好题,最好能说出各厂家仪器的缺点与优点,有比较!
xuefeifei
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我想大家最首先应该要说说液质可以用来分析那些样品
坛子西风瘦
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我用的是热电ACCESS,不过目前还是在门里门外徘徊,不敢说话啊
青橄榄
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以前是给有机合成做配合分析的,常常想有液质就好了,出了什么杂质,上液质一看就知道是什么东西了,所以奔有液质的单位来了,可只是一台单四极杆的,定性能力差,些许失望,总不能再去奔三重四极杆去了。现在还是新手,特别想知道液质能干些什么,尤其是单四极杆的。目前,只是想液质并不是那么神秘吧,无非就是一个质谱检测器而已,和紫外一样,有紫外吸收的,我们就采用紫外,能离子化的,就用质谱检测器,灵敏度高一些罢了,技术要领还是在液相部分。现在只能是一些浅的认识,看看大侠们有什么指点了。
aspring
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现在是液质仪器是waters一家独大,不过这种情况有望被Agilent打破,waters的设备性能稳定,做工精量,不过长期独霸市场让其有一股舍我其谁的气势,这种气势很好,但如果还没有做到盖世无双,这在市场竞争中就是妄自尊大;虽然 Agilent 的液质仪器是新品, 不过凭借着气相 液相色谱仪的良好性能,估计其液质也不会差到哪里去,所以现在很期待,能够实际用一下,感受一下两者的区别。
过路的狼
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一台LC/MS由以下几部分组成:HPLC、离子源接口、离子束聚焦、质量分析器、离子检测器、数据处理、化学工作站。
HPLC就不说了,先说离子源,目前比较好的离子源设计为Agilent的直角喷雾技术,好处:1。去溶剂效果好,耐受液相高流速;2。雾化针零电位,位置免调整,操作安全简便,重现性好;3。离子截取面积大,灵敏度高;4。反吹干燥氮气,有效阻挡中性分子,减少污染并保护真空;5。大口径非加热石英毛细管,离子传输效率高,有利于高灵敏度检测;有效防止样品热降解;调谐稳定,碰撞诱导解离(CID)谱图重现性好;6。铰链设计,不同离子源的切换,简单方便,易于操作。
下面说质量分析器:没有一种质量分析器可以适用于所有领域,目前的质量分析器有:单四极杆质谱
三级串联质谱
离子阱质谱
飞行时间质谱
四极-飞行时间质谱
离子检测器:电子倍增管(EMT):经质量分析器分离出来的离子首先撞击高能转换打拿极发射二次粒子,正、负离子转换的二次粒子最终均为电子;随后发射的电子进入电子倍增器的弯曲形内壁,撞击管壁涂层,产生更多的二次电子;最后以电信号输出。电子倍增管的放大倍数约为107。
  光电倍增管(PMT):经质量分析器分离出来的离子首先撞击倍增管最前端的闪烁晶体发射光子,光子照射光阴极射线管而发射电子,随后发射的电子进入电子倍增管进行信号放大,最终同样以电信号输出。
  微通道板(MCP):由一组圆柱形微通道管组成,每个微通道管的作用与电子倍增管类似。当离子进入微通道管时,产生二次电子,反射通过这些微通道管时,不断产生更多的电子。MCP的最大优点在于具有超快的时间响应。如果将几块微通道板用适当的方法叠在一起,放大倍数将达108。


关于质量分析器中的四极杆技术,有不同的说法,Agilent采用可控温金属材料,真正双曲面设计,效率最高的传输效率,完全杜绝“中心零电场”,稳定的质量轴,满足全扫描和选择离子检测的最佳离子传输
高效而稳定的射频发生器,3种扫描速度选择(2500u/s,5250u/s,10000u/s*)
加热表面可有效防止中性化合物吸附,保障四极杆始终处于干净状态
质量范围:m/z 10-1350,10-1500 或2-3000

灵敏度:SIM 100:1RMS, 20:1 P-P;
*SCAN 100:1RMS, 20:1 P-P (50pg利血平,唯一提供该指标的供货商)

关于工作站,Agilent的是最人性化的,用过其他公司的工作站,感觉太麻烦,早做起来很累,众所周知,Agilent原来是HP公司的,所以在软件制造商同样不同寻常,用过的朋友都知道,在这里就不多说了。
以上内容仅供各位参考,如有不实之处,请高手指教!
noexcuseluffy
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原文由 aspring 发表:
现在是液质仪器是waters一家独大,不过这种情况有望被Agilent打破,waters的设备性能稳定,做工精量,不过长期独霸市场让其有一股舍我其谁的气势,这种气势很好,但如果还没有做到盖世无双,这在市场竞争中就是妄自尊大;虽然 Agilent 的液质仪器是新品, 不过凭借着气相 液相色谱仪的良好性能,估计其液质也不会差到哪里去,所以现在很期待,能够实际用一下,感受一下两者的区别。

你从哪边知道waters最大了啊???热电和AB你放哪边啊???
dickwang2008
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ESI的特征:
1、软电离, 产生准分子离子
正离子    MH+,(M + NH4)+,(M + Na)+ , (M + K)+...
负离子    (M - H)– ,(M + CH3COO)–
2、对很多种类的化合物都有很高的灵敏度
3、高分子量生物大分子和聚合物产生多电荷离子
4、低分子量化合物一般产生单电荷离子(失去或得到一个质子)、几乎没有碎片离子

dickwang2008
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APCI源的特征:
1、软电离,产生准分子离子
MH+,(M + NH4)+ , etc.
(M-H)–,(M + CH3COO)–,
2、主要产生单电荷离子,几乎没有碎片离子 ,纯气相离子化过程,只产生极少的添加离子
3、对于高质子化倾向的化合物有着很高的灵敏度,比如胺类。
与ESI相比适于极性较小的化合物, 一般适合分析挥发性化合物,也常分析从中性到极性的化合物
4、受基质影响较小 (相对于 ESI)。 质谱图不受缓冲盐及其缓冲力变化的影响
流速范围大,从 0.2 到 2.0mL/min ,而不用分流
sappywong
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原文由 jing_liang 发表:
一台LC/MS由以下几部分组成:HPLC、离子源接口、离子束聚焦、质量分析器、离子检测器、数据处理、化学工作站。
HPLC就不说了,先说离子源,目前比较好的离子源设计为Agilent的直角喷雾技术,好处:1。去溶剂效果好,耐受液相高流速;2。雾化针零电位,位置免调整,操作安全简便,重现性好;3。离子截取面积大,灵敏度高;4。反吹干燥氮气,有效阻挡中性分子,减少污染并保护真空;5。大口径非加热石英毛细管,离子传输效率高,有利于高灵敏度检测;有效防止样品热降解;调谐稳定,碰撞诱导解离(CID)谱图重现性好;6。铰链设计,不同离子源的切换,简单方便,易于操作。
下面说质量分析器:没有一种质量分析器可以适用于所有领域,目前的质量分析器有:单四极杆质谱
三级串联质谱
离子阱质谱
飞行时间质谱
四极-飞行时间质谱
离子检测器:电子倍增管(EMT):经质量分析器分离出来的离子首先撞击高能转换打拿极发射二次粒子,正、负离子转换的二次粒子最终均为电子;随后发射的电子进入电子倍增器的弯曲形内壁,撞击管壁涂层,产生更多的二次电子;最后以电信号输出。电子倍增管的放大倍数约为107。
  光电倍增管(PMT):经质量分析器分离出来的离子首先撞击倍增管最前端的闪烁晶体发射光子,光子照射光阴极射线管而发射电子,随后发射的电子进入电子倍增管进行信号放大,最终同样以电信号输出。
  微通道板(MCP):由一组圆柱形微通道管组成,每个微通道管的作用与电子倍增管类似。当离子进入微通道管时,产生二次电子,反射通过这些微通道管时,不断产生更多的电子。MCP的最大优点在于具有超快的时间响应。如果将几块微通道板用适当的方法叠在一起,放大倍数将达108。


关于质量分析器中的四极杆技术,有不同的说法,Agilent采用可控温金属材料,真正双曲面设计,效率最高的传输效率,完全杜绝“中心零电场”,稳定的质量轴,满足全扫描和选择离子检测的最佳离子传输
高效而稳定的射频发生器,3种扫描速度选择(2500u/s,5250u/s,10000u/s*)
加热表面可有效防止中性化合物吸附,保障四极杆始终处于干净状态
质量范围:m/z 10-1350,10-1500 或2-3000

灵敏度:SIM 100:1RMS, 20:1 P-P;
*SCAN 100:1RMS, 20:1 P-P (50pg利血平,唯一提供该指标的供货商)

关于工作站,Agilent的是最人性化的,用过其他公司的工作站,感觉太麻烦,早做起来很累,众所周知,Agilent原来是HP公司的,所以在软件制造商同样不同寻常,用过的朋友都知道,在这里就不多说了。
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为什么说直角喷雾。灵敏度高
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