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液相色谱（LC）

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主题：【求助】岛津LC-2010AHT 自动进样器进样,主峰面积比正常值减小一半,且RSD值大于2.0

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cqhxq123456

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发表于：2007/10/20 20:44:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师:
几天前，我的仪器在运行过程中突然报压力错误，达到40MP。检查发现进样针和定量环者没有堵塞。松开高压阀和低压阀的各接头，仍未找到原因。但全部接好后，压力又正常了。当天做样，仪器和各样品均正常。第二天做样时，发现样品主峰比正常情况下低了一倍，且各平行样之间RSD值均大于2。怀疑是柱子的原因，今天又换了一根柱子。做了十针对照品，后五针的RSD为0.7，峰面积仍比正常情况下低了一倍，检查进样体积和流速均正常。于是开始进样，样品峰面积与正常情况低，但差别不是很大，RSD却为6。请问这是什么原因造成的？

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2007/10/22 9:43:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看洗针的水还有没有

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corn5672

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2007/10/22 10:04:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cqhxq123456 发表:
各位老师:
几天前，我的仪器在运行过程中突然报压力错误，达到40MP。检查发现进样针和定量环者没有堵塞。松开高压阀和低压阀的各接头，仍未找到原因。但全部接好后，压力又正常了。当天做样，仪器和各样品均正常。第二天做样时，发现样品主峰比正常情况下低了一倍，且各平行样之间RSD值均大于2。怀疑是柱子的原因，今天又换了一根柱子。做了十针对照品，后五针的RSD为0.7，峰面积仍比正常情况下低了一倍，检查进样体积和流速均正常。于是开始进样，样品峰面积与正常情况低，但差别不是很大，RSD却为6。请问这是什么原因造成的？

峰面积低了一倍?是不是你配样问题哟,进样量对不也?进样器重现性不会差那么远塞,更换洗针的溶剂,PURGE 进样针25min,重新配流动相再重新做一遍.

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