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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱峰型

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发表于：2021/02/24 16:45:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱出峰，拖尾因子在0.95-1.05范围内，但峰型矮胖，峰宽达到2.5左右，减小进样体积至5ul，有所改善，也换过流动相，换了两次色谱柱，峰宽还是很宽，可以再从哪些方面改善？
推荐答案：viki回复于2021/02/25
改善拖尾因子从这几个方向进行方法优化：
（1）提高柱温
（2）流动相：采用高盐、离子对试剂，或者增加扫尾剂如三乙胺；查下待检化合物的PKa值，一般建议流动相的pH和化合物的PKa值至少差2；
（3）色谱柱：色谱柱采用端基封尾技术的色谱柱
（4）有机相：试试更换下流动相有机相类型
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xiaogumd11
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2021/2/25 10:52:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型矮胖，有可能柱子效下降了，可以用甲醇多冲洗一段时间看看看。再把流速提高，出峰时间提前，可以改善峰形
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viki
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2021/2/25 12:41:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改善拖尾因子从这几个方向进行方法优化：
（1）提高柱温
（2）流动相：采用高盐、离子对试剂，或者增加扫尾剂如三乙胺；查下待检化合物的PKa值，一般建议流动相的pH和化合物的PKa值至少差2；
（3）色谱柱：色谱柱采用端基封尾技术的色谱柱
（4）有机相：试试更换下流动相有机相类型
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安平
byron1111
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2021/2/25 21:52:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      详细说说具体的分析条件为好，最好有谱图。
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dadgoh
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2021/2/26 8:08:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可加长柱长或减小填料粒径试试。
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hujiangtao
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2021/2/28 9:49:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换填料粒径小的试一下
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DW
p3319032
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2021/3/1 15:47:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法中检测器的采集频率设的是不是偏小
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2021/3/3 10:20:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DW(p3319032) 发表:方法中检测器的采集频率设的是不是偏小
也怀疑过时这个问题，用的waters的UPLC，采集频率是20点/秒，对常规的液相来说这个频率就可以，就没有考察…
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2021/3/3 10:36:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:改善拖尾因子从这几个方向进行方法优化：（1）提高柱温（2）流动相：采用高盐、离子对试剂，或者增加扫尾剂如三乙胺；查下待检化合物的PKa值，一般建议流动相的pH和化合物的PKa值至少差2；（3）色谱柱：色谱柱采用端基封尾技术的色谱柱（4）有机相：试试更换下流动相有机相类型
查到的信息是这个物质对流动相ph的变化不敏感，因此流动相的ph没有作为重点考察；柱温目前用的60℃，和国外标准一致；这个物质存在异构体转换，查到的文献几乎都用到乙腈去达到平衡，所以更多的在尝试不同色谱柱，及流动相。这个物质的分子量800多，有点怀疑是物质本身的问题…
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2021/3/3 10:38:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:可加长柱长或减小填料粒径试试。
该组织保留很强，尽量用的短柱子，粒径试过3.5um，3um，没有很大改善
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2021/3/3 11:11:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过溶剂效应改变了稀释剂组成，也没有大的改善
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