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主题：【求助】检测茶叶中农残时碰到的问题

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jiaqiu
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发表于：2007/10/24 11:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位在检测茶叶中S-421或其它农残时碰到过以下情况：在ECD上检测为N.D的样品，做一系列的加标回收，在质谱上进样，回收率很高，均超140%，且随加标量的减少而增大。（前处理方法是可行的）这是否是因为存在基质增强效应？该如何解决？有没人试过加分析保护剂？茶叶中用何种分析保护剂较好？谢谢！！！！
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pingguwu
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2007/10/26 6:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶的确是很复杂的基质，做S-421也好，其实农药、兽药等等都一样，本人也碰到很多，不管GC/MS、LC/MS，都有基质效应存在，结果大多情况使加标成倍增加，降低基质效应本人的经验：
1、完善样品前处理，在ECD上ND，在质谱上并不一定ND，如果前处理很好，相信基质效应一定很底。希望你能在这方面再用力。
2、如果灵敏度能够达到要求，不妨定容体积大点，特别你采用负化学源时。
3、选择合适的内标，通过内标来减少基质干扰。
希望对你有所帮助。
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realtiger
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2007/10/26 11:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaqiu 发表:
请问各位在检测茶叶中S-421或其它农残时碰到过以下情况：在ECD上检测为N.D的样品，做一系列的加标回收，在质谱上进样，回收率很高，均超140%，且随加标量的减少而增大。（前处理方法是可行的）这是否是因为存在基质增强效应？该如何解决？有没人试过加分析保护剂？茶叶中用何种分析保护剂较好？谢谢！！！！

这种情况在菊酯类农药上也有，421我没做过，但氰戊溴氰都有基质效应
我加入保护剂后一般能校正到120%之内
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sharkwein
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2007/10/27 11:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面这些内容你可以参考以下：
    茶叶样品用正己烷-丙酮(22∶3,V/V)提取,经硅藻土545-浓硫酸(1g+0.4mL)净化,以正己烷洗脱,GC-ECD检测,外标法定量。在0.01~1.0mg/kg的添加水平下,平均回收率在93.0%~96.6%之间,相对标准偏差在1.70%~4.05%之间,方法的定量限为0.01mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。用该方法对茶园常用化学农药25种、生物源农药11种、肥料9种、叶面肥7种进行检测,均未检测到八氯二丙醚残留,但茶叶能直接吸附蚊香、气雾杀虫剂中的八氯二丙醚。根据目前的研究结果认为,蚊香和气雾杀虫剂中的八氯二丙醚是构成茶叶中八氯二丙醚残留的主要来源

篇名    茶叶中八氯二丙醚(S-421)的检测及污染来源研究
刊名    农药学学报
期号    2007,9(2) 
页码范围    153~158
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