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鹿美尔回复于2007/10/25
楼主 温度是多少？溶剂峰有没有，是不是哪里漏气
我在故我思回复于2007/10/25
楼主，甲胺磷用气相色谱分析时较容易出问题，相关的帖子本版中也有，您可以检索一下。
您有几个标样的浓度较高，没有出峰，您可以看看基线的情况，楼上所说的可能的进样针堵了，从基线是可以反映出来，就是较为平直。此外，您的仪器条件也最好说的具体一些。
sharkwein回复于2007/10/27
按楼主叙说的条件，我觉得甲胺磷应该10~18分钟之间出峰，另外作有机磷农药一般情况下使用200度的进样口温度就足够了，60到200度升温，流量可以快一些。我们日常作有机磷农药多残留是从80度开始，10度每分钟升到250度，柱流量是1.5 ，甲胺磷大概在8分钟出来，浓度通常是0.06~0.3mg/kg。
楼主使用了1mg/kg以上的浓度足够高了，不出峰要认真检查系统了：进样是否正确、流路是否通常或者泄露、毛细柱是否安装得当、检测器是否正确设定参数、工作站数据记录系统是否正确工作。
例外，甲胺磷分子式含有硫磷，所以无论是硫、还是磷滤光片都可以正常检测并有响应值
另外，楼主可以考虑使用其他成分的有机磷组分来检测仪器的适用性。
sxsyzl回复于2007/10/26
甲胺磷是靠前出峰的，用不着程序升温，溶剂峰也不会4分钟后显示啊，是不是那里漏气，检测下看看
原文由 xaxa_2008 发表:
我最近做甲胺磷标准曲线，用丙酮配制标准储备液，然后用乙酸乙酯稀释到1、5、10、20、50ppm,结果都没出峰，怎么回事啊，很郁闷。以下是我的配置（6890Ｎ）：8位自动进样器，DB-17的柱子，不分流进样口，FPD检测器。另外跟工程师沟通过，他说让把衬管里的玻璃棉拿掉，我拿掉以后还是不出峰，请各位大侠帮我分析分析。
昨天看到大家的回帖很感动！我再把我的情况说一下．
程序升温：
第一阶段：60℃（保持2min），升温速度：10℃/min;
第二阶段：200℃（保持0.2min），升温速度2℃/min;
第三阶段：250℃
进样口温度：270℃
检测器温度：250℃（方法要求270℃,但仪器只能升到250℃）
另外，在4min左右会出现一溶剂峰．
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