主题：【讨论】EDTA的标定

10.1.4.1.1 锌标准溶液:准确称取0.6～0.8 g的锌粒,溶于1+1盐酸中, 置于水浴上温热至完全溶解。移入容量瓶中,定容至1000ml。
      m1=W/M.............................(29)
　
式中: m1───锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
      W ───锌的重量,g;
      M ───锌的分子量是65.37 , g。
10.1.4.1.2 吸取25.00ml锌标准溶液于150ml三角瓶中,加入25ml纯水, 加氨水调至近中性,再加2ml缓冲溶液(10.1.4.2)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA-2Na 溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。按式(30)计算。
        m1= m1V1/ V2 ................................(30)
　
式中:  M2───EDTA-2Na溶液的摩尔浓度,mol/L;
        m1───锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
        V1───锌标准溶液体积,ml;
        V2───EDTA-2Na溶液体积,ml。
10.1.4.1.3 校正EDTA-2Na溶液的摩尔浓度为0.0100mol/L。
10.1.4.2 缓冲溶液(pH10)
10.1.4.2.1 称取16.9g氯化铵(NH4Cl),溶于143ml浓氢氧化铵中。
10.1.4.2.2 称取0.780g硫酸镁(MgSO4•7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na•2H2O),溶于50ml纯水中,加入2ml氯化铵 - 氢氧化铵溶液(10.1.4.2.1)和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色, 应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)。用EDTA-2Na溶液(10.1.4.1)滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并10.1.4.2.1及10.1.4.2.2两种溶液,并用纯水稀释至250ml,合并后如溶液又变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注: ① 氢氧化铵 - 氯化铵缓冲液应贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃中。防止使用 中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响pH值。
② 配制缓冲溶液时,加入EDTA-Mg 是为了使某些含镁较低的水样滴定终点 更敏锐。如果备有市售EDTA - Mg试剂,则可直接取1.25g EDTA-Mg,配入250ml缓冲溶液中。
③ EDTA - 2Na滴定钙、镁离子时,以铬黑T为指示剂其溶液在pH值9.7 ～ 11的范围内,越偏碱终点越敏锐。但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀, 从而造成滴定误差。因此滴定选用pH值10为宜。

氨水调至近中性，指得是把试纸放在瓶口还是溶液里

如果配的溶液浓度低个人观点EDTA在烘箱烘2个小时后可以直接当基准试剂来使用

要用基准氧化锌标定,在马弗炉中800℃灼烧至恒重,精密称取0.12g,按标准要求标定

原文由 19840214 发表:
要用基准氧化锌标定,在马弗炉中800℃灼烧至恒重,精密称取0.12g,按标准要求标定

按标准方法很难测定的
在分析中有沉淀产生
不知道大家分析是不是也遇到这样的情况？

原文由 madprodigy 发表:

原文由 19840214 发表:
要用基准氧化锌标定,在马弗炉中800℃灼烧至恒重,精密称取0.12g,按标准要求标定

按标准方法很难测定的
在分析中有沉淀产生
不知道大家分析是不是也遇到这样的情况？

我们标定的时候没有出现过沉淀现象,在标定时你们是依据什么标准?是CP2005二部吗?

按国标做的
能否把你的操作方法发上来
以便疯子学习和参考

原文由 madprodigy 发表:
按国标做的
能否把你的操作方法发上来
以便疯子学习和参考

跟我学过的不太一样!
  不过也差不太多!
    步骤基本一样的!

这里做水质分析的高手很多，大家讲的基本都差不多，以前我们用碳酸钙标定，现在用锌粒滴定，从操作性上说，前者比后者要方便，但后者也可以标的，也不是很难。