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主题：【求助】乙二醇甲醚残留的气相检测

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ningmengxuepian

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发表于：2007/11/05 08:44:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的一个产品用到乙二醇甲醚，需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下：
色谱柱：DB-624
进样口温度：200，检测器温度：300
柱温;40保持4min，10/min升温至200保持7min
流速：4.0ml/min
分流比：1：1
顶空条件
顶空瓶平衡温度：140，定量环温度：150，传输线温度：160
我们遇到的问题是：乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低，500ppm的限度下峰面积为41.2，50ppm限度下无响应。
而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm
请问，我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留？

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2007/11/5 9:09:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看起来象顶空那边条件不对（是自动顶空进样器？），也可能那边载气压力太高了，全给分流走了，建议对照顶空的手册全面检查一下。

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ningmengxuepian

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2007/11/5 9:26:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是自动顶空进样器
我们开始认为是不能挥发，分别用水和DMSO做溶剂，均不行

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ningmengxuepian

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2007/11/5 9:31:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您认为应该从那些方面来改顶空条件？

原文由 guohua 发表:
看起来象顶空那边条件不对（是自动顶空进样器？），也可能那边载气压力太高了，全给分流走了，建议对照顶空的手册全面检查一下。

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happy水中月

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2007/11/5 14:13:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机溶剂残留方面的文章
(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）

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mr_tian

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2007/11/5 14:24:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ningmengxuepian 发表:
我们的一个产品用到乙二醇甲醚，需对产品中的乙二醇甲醚的残留进行控制。方法如下：
色谱柱：DB-624
进样口温度：200，检测器温度：300
柱温;40保持4min，10/min升温至200保持7min
流速：4.0ml/min
分流比：1：1
顶空条件
顶空瓶平衡温度：140，定量环温度：150，传输线温度：160
我们遇到的问题是：乙二醇甲醚在这种条件下的响应很低，500ppm的限度下峰面积为41.2，50ppm限度下无响应。
而乙二醇甲醚在药典里规定的限度为50ppm
请问，我们应该怎么改进条件来检测乙二醇甲醚残留？

我认为是定量环的原因，可能定量环对乙二醇甲醚的吸附作用比较大吧
据我所知Dani顶空作吡啶时，对其吸附作用比较大，
可以考虑不用定量环的方式，用时间控制进样量，详细看附件把

顶空提取方式

附件：

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